SH 0346-1992加氢精制催化剂中镍含量测定法.pdf

983837中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0346-92加氢精制催化剂中镍含量测定法代替 SY 2778-781 主题内容与适用范围本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法。本标推适用于加氢精制催化剂。2方法概要用硫酸溶解试样，溶液中的二价镍离子在碱性溶液中并有氧化剂存在的条件下，与丁二生成可溶性的红色络合物[Ni(C,H,N,O,),(HO),}+²,然后用比色法进行测定。3 仪器与材料3.1仪器分光光度计：能在460nm波长区中作吸光度测量。a.b.容量瓶：100,250,1000mL。c.移液管：5，10mL。d.滴定管：10mL。e.量筒:10,20mL。f.烧杯：100,250mL。表面皿。g.h.漏斗：直径75mm。i.洗瓶。3.2材料pH 试纸:pH1～14。4 试剂4.1酒石酸钾钠：分析纯，配成200g/L溶液。4.2氢氧化钠：分析纯，配成50g/L，100g/L溶液。4.3过硫酸铵：分析纯，配成30g/L溶液（易失效，不宜多配）。4.4丁二碱溶液：配成10g/L溶液（其中稀释剂为50g/L氢氧化钠溶液）。4.5硫酸：分析纯，配成1：1(按体积比)溶液。4.6盐酸：分析纯。4.7硝酸：分析纯。4.8氧化镍：光谱纯（或镍丝：纯度99.9%）5准备工作5.1王水:盐酸与硝酸以3：1(按体积比)相混合。此溶液于使用前配制。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施441 SH/T 0346—925.2镍标准溶液的配制准确称取光谱纯氧化镍0.1273g于100mL烧杯中，加入20mL王水，缓慢地加热溶解，如有残余物则需补加少量王水,继续加热至全部溶解。冷却后转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇勾。用移液管准确量取该溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，并摇匀。此溶液每毫升含镍0.01mg。本标准溶液可保存半年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。5.3工作曲线的绘制用10mL滴定管准确量取镍标准溶液2.00,4.00,6.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，各加人200g/L酒石酸钾钠溶液10mL，100g/L氢氧化钠溶液10mL，30g/L过硫酸铵溶液10mL，10g/L丁二碱溶液 10mL,再用水稀释至刻度,并摇匀。放置10min后，用同样试剂同时作空白试验。用 3cm 比色皿在分光光度计上的460nm波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，镍毫克数为横坐标，绘制工作曲线。6 试验步骤6.1 将有代表性的试样磨细至 150目左右,放入 150～155℃的烘箱中烘 1h。取出后在干燥器中放20min。称取0.1～0.15g（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，先用少量水冲洗杯壁再加入硫酸溶液(1：1)10mL，放入玻璃棒，盖上表面皿，置于电炉上加热，不时搅拌。加热至刚冒白烟时，取下烧杯。冷却后用热水冲洗表面血和杯壁，至烧杯中溶液体积约为50mL，将溶液过滤到250mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，直至用pH 试纸试验滤纸不呈酸性为止。待溶液冷却后，用水稀释到刻度,并摇勾。6.2用移液管准确量取6.1条溶液5mL于100mL烧杯中，按5.3条进行操作。测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出溶液中镍的毫克数。注：试样溶液的取样量，可按试样中镍的含量范围作适当的增减。7 计算试样中镍含量X(%(m/m))按下式计算：S.D× 100X -m × 1000式中：S-一从工作曲线上查出的镍毫克数，D-一试样的稀释倍数;m--试样的质量,g。8精密度重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的10%。9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口本标准由抚顺石油化工公司石油三厂，石油化工科学研究院负贵起草。442