SN 1547-2005进出口食品中甲醛含量的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1547—2005进出口食品中甲醛含量测定液相色谱法Determination of formaldehyde in food for import and export-Liquid chromatographic method2005-02-17 发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局，数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中甲醛含量测定液相色谱法SN/T 1547—2005*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数？千字2005年5月第一版2005年5月第一次印刷*如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1547—2005前 言本标雅的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈笑梅、施旭霞、朱卫建、郑自强、朱晓雨、栾凤侠。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1 SN/T 1547—2005进出口食品中甲醛含量测定液相色谱法1范围本标准规定了进出口食品中甲醛含量测定的制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口水产、蔬菜（包括香菇）、谷类制品中甲醛含量的测定。2制样2.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均勾，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并标明标记。2.2试样保存水产类试样于18℃以下冷冻保存。蔬菜（包括香菇）、谷类制品于4℃冷藏。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。3测定方法3.1方法提要用水提取样品中的甲醛，经过滤后，与2，4-二硝基苯衍生，在365nm波长处液相色谱测定，外标法定量。3.2试剂和材料所用水为煮沸10min后冷却的超纯水。所用器血用水洗净后再于130℃烘箱内烘1h～3h。3.2.1乙腈：液相色谱级溶剂。3.2.2 2,4-二硝基苯肼;纯度≥99%。3.2.32,4-二硝基苯肼溶液：称取 2,4-二硝基苯耕 300 mg用乙腈溶解并定容至100 ml。3.2.4甲醛标准溶液:GSB07—1179。3.2.5甲醛标准工作溶液：移取适量的甲醛标准溶液，用超纯水稀释至适当浓度。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。3.3.2捣碎机。3.3.3恒温振荡器。3.4测定步骤3.4.1提取和净化称取捣碎的试样约5g（精确至0.01g），置于150 ml具塞锥形瓶，准确加人 50.0mL～100mL水，置于40℃恒温振荡器中，15r/min振摇提取2 h。取出冷却后过滤，待衍生化。3.4.2甲醛校正工作溶液的制备在试样(尽量选择甲醛含量低的与测试样品基质相同的试样)中添加甲醛标准工作溶液，添加5档或以上不同浓度。按3.4.1提取和净化操作。1 SN/T 1547--20053.4.3衍生化取上述滤液5.0mL于10mL离心管中,加2.0mL2,4-二硝基苯肼溶液（3.2.3)和乙腈3.0mL，盖上塞后混匀，60℃加热20min，冷却后过0.45μm滤膜，滤液供液相色谱测定。3.4.4测定液相色谱条件液相色谱条件为：a）色谱柱:Lichrospher Ci:5 μm 4.6×250 mm,或相当的色谱柱;b）流动相：乙-水（65+35，体积比），流速：1.0mL/min；c）检测波长:365 nm;d）进样量:20 μL。色谱测定根据样液中甲醛含量的情况选定峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作溶液和样液中甲醛的响应值均应在仪器检测的线性范围内。校正工作溶液和样液等体积参插进样测定。用保留时间定性，外标法定量。在上述色谱条件下甲醛衍生物的保留时间约为5.6min。标准品的色谱图参见图A.1。3.4.5空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。3.5结果计算和表述按校正曲线和式(1)、式(2)和式(3)计算试样中甲醛的含量或采用色谱数据处理系统计算。计算结果需扣除空白值。X-(A-a)/b(1)b = n(ZcAt)- (Zc)(ZA.)(2)nZc² -(Zc)?(3)a = (ZA; --bc:)/n式中:X-试样中甲醛的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；A-样液中甲醛衍生物的峰面积；校正曲线的截距；α-校正曲线的斜率；b-校正工作液中甲醛的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg)；C;A:-校正工作液中甲醛衍生物的峰面积；校正工作液不同浓度水平的数量