SNT 2316-2009进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2316—2009动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法Determination of p-arsanilic acid , 4-nitrophenylarsonic acid 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in foods of animal origin-LC-ICP/MS method2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布F国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T言本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：肖亚兵、高健会、孙俐、葛宝坤、王云凤、陈其勇、吴延晖、王伟、张曼、朱梦栩、郑屏、张泓伟、江志刚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2316-2009动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法，液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙残留量检验的高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定。2方法提要试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇水（1十1，体积比)提取，离心后定容，过0.45 μm滤膜，供高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱（HPLC-ICP-MS)测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1甲醇：色谱纯。3.2三氟乙酸：优级纯。3.30.1%三氟乙酸:准确移取 1三氟乙酸至1000mL容量瓶中，定容。3.4滤膜：0.45μm，直径47mm3.5提取液：甲醇十水（1十1,体和积比3.6阿散酸（p-Arsanilic acid,AS编号:2045-00-3,C HAsNO3）标品：纯度大于等于 99%。rsonid acid,(AS编号：98-72-6，CsHAsNOs）标准品：纯度大于等于3.7硝苯砷酸（4-Nitrophenyla95%.3.8洛克沙砷(3-Nitro-4-hydroy-phenylarsonic acjd,CA编号:121-19-7,C,HAsNO)标准品：纯度大于等于 97.5%。3.9阿散酸标准储备溶液：准确称取适量的阿散酸标准品，用去离子水配成浓度为500μg/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。3.10硝苯砷酸标准储备溶液：准确称取适量的硝苯砷酸标准品，用去离子水配成浓度为500 ug/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液3.11洛克沙砷标准储备溶液：准确称取适量的洛克沙砷标准品，用去离子水配成浓度为500μg/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为12个月,标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存。有效期为6个月。4仪器与设备4.1＇高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱仪。4.2高速均质器。4.3离心机:3000 r/min。 SN/T 2316—20094.4涡旋混合器。4.5纯水仪。5试样制备与保存5.1试样制备将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约 500 g、鸡肾样品100g用绞肉机绞碎，混匀，均分成两份试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。5.2试样保存动物源性食品等试样于一18℃以下冷冻保存。6测定步骤6.1:提取称取2g（精确到0.01g)试样于 50mL离心管中，加10mL提取液（3.4），均质 2min,3000r/min离心5min,将上清液转移至25mL容量瓶中。残渣再加5mL提取液，在涡旋混合器上充分混合，3000 r/min离心5 min,将上清液转移至25 mL容量瓶中。重复上述操作一次。合并上清液于 25 mL容量瓶中,定容。取2mL溶液过0.45 μm滤膜后，供高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱测定。6.2　测定6.2.1液相色谱条件色谱柱：SB-Cig柱（4.60 mm，5μm）,或相当者;；a）b）流动相：甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液（10十90，体积比）；c）流速:1.0 mL/min;d）进样量:20 μL。6.2.2电感耦合等离子体/质谱工作条件和测量参数电感耦合等离子体/质谱工作条件和测量参数参见附录A。6.2.3高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱测定配制