SH_T 1718-2015充油橡胶中油含量的测定.pdf

ICS 83.060G 35SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1718—2015代替SH/T1718—2002充油橡胶中油含量的测定Oil-extended synthetic rubber-Determination of oil content2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1718—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SH/T1718—2002《充油橡胶中油含量的测定》，与SH/T1718—2002相比，主要技术差异如下：修改了规范性引用文件，具体如下：·删除了GB/T6737—1997；·GB/T8657—2000修改为GB/T8657；·增加了GB/T24131—2009。修改了试样制备（见第6章，2002版的第6章）；修改了试样量（见7.1，2002版的7.1)；修改了试样干燥时间（见7.1，2002版的7.1）；一修改了公式（1）和公式（2）中各参数的符号（见第8章，2002版的第8章）。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。本标准主要起草人：魏玉丽、王芳、王学丽、吴毅、李洁、孙丽君、耿占杰、王春龙。本标准于2002年5月31日首次发布，本次为第一次修订。 SH/T1718—2015充油橡胶中油含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了测定充油橡胶中油含量的方法。本标准适用于充油苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）、充油丁二烯橡胶（BR）、充油苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SBS）和充油乙烯-丙烯-二烯烃共聚物（EPDM）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8657苯乙烯-丁二烯生胶皂和有机酸含量的测定（GB/T8657—2000，eqV，IS07781：1996)GB/T24131—2009生橡胶挥发分含量的测定（GB/T24131—2009，ISO248：2005，MOD）3方法概要干燥后的试样经选定的溶剂抽提，测定其总抽出物含量，从总抽出物含量中减去除油以外的其它主要抽出组分的含量，其差值即为油含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1抽提剂A：乙醇-甲苯共沸物（ETA）。将无水乙醇与甲苯按体积比7：3混合。4.2抽提剂B：异丙醇-甲苯-水混合液。将无水异丙醇与甲苯按体积比75：25混合，然后将该溶液与蒸馏水按体积比92：8混合。4.3抽提剂C：丁酮。4.4丙酮。5仪器5.1天平：精度为0.0001g。5.2加热器：恒温水浴或其它加热器（如电热套）。5.3真空烘箱：可抽至余压不大于3.0kPa、温度可保持在105℃±5℃。5.4烘箱：可鼓风，温度可保持在130℃±3℃。5.5锥形瓶：400mL~500mL。 SH/T1718—20155.6回流冷凝器：球形或蛇形，长度约400mm。5.7量筒：100mL。PRESS6试样制备按照GB/T2413规定的热辊法干燥试样，将干燥后的试样薄片剪成宽约mm、长约30mm的细条，备用。7分析步骤7.1A法（仲裁法将张圆形滤纸放到锥形瓶（5.5）底部，用量筒（5（100mL抽提剂A（4.1)，对于明矾凝聚的橡胶腋应使用抽提剂B（4.2），对于充油乙烯-丙烯C (4.3)二烯烃共聚物应使用抽提剂称取约 2g精确至10001g）制备好的试样，将试样逐条加人锥形瓶中，每次加人后应摇晃锥形瓶保证每条证样漫湿，避免粘连。将回流冷凝器（5.6）装在锥形瓶上，然后将该锥形瓶放在加热设备(5. 2中加热在回流的条件下，抽提1h，转移抽提液重新加100mL抽提剂，再抽提1h，转移抽提液。分别用10mL抽提剂洗涤试样三次，转移洗日涤液U100mL丙酮4.4），回流5min，弃去回流液（对于充油乙烯-丙烯-二烯经共聚物不需要此步携作）将试样转专移至已恒重的铝皿中再放人真空烘箱（5.3）中，在温度为105℃±5℃压力不大于3.0燥0.5h，冷却至室温后称量。-下7. 2快速法）B法圆形滤纸放到锥形瓶底部，用量筒加人150mL抽提剂A，对于明矾凝聚的橡胶应使用抽提双充油乙烯-丙烯-剂B,烯烃共聚物应使用抽提剂C称取约1g（精确至0.0001制备好的试g)样，将祥逐条如人锥形瓶每次加人后应摇晃锥形瓶，使每条试样完完全被溶剂浸湿，