SN_T 3350-2012进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3350---2012进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定Determination of free phenol in phenolic resin adhesives usedin buliding for import and export2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3350--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准第一法起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准第一法主要起草人：赖莺、林睿、李荣专、林海霞、葛秀秀、蔡延平、林伟靖。本标准第二法起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准第二法主要起草人：林睿、赖莺、林海霞、葛秀秀、黄龙、林伟靖、蔡延平。本标准第三法起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准第三法主要起草人：刘冬、吴景武、刘志红、唐宝、黄强。I SN/T 3350--2012进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定1范围本标准规定了进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的三种测定方法，包括第一法气相色谱-质谱法(GC-MS)、第二法高效液相色谱法（HPLC)和第三法紫外分光光度法。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用酚醛树胎粘接剂中游离苯酚含量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法气相色谱-质谱法（GC-MS）3.1原理试样用甲醇超声萃取，提取液经过滤后，气相色谱-质谱法测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T,66822规定的一级水。3.2.1甲醇:色谱纯。3.2.2苯酚(CAS号108-95-2):纯度≥98%3.2.3标准储备液（1000mg/L）准确称莱酚（3.2.2)0.19g（精确到/0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇(3.2.1)稀释至刻度，充分摇匀。标准储备液于0l℃～4℃条件下避光储存，使用前应恒温至25℃±5℃。3.2.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.23)，用甲醇d3.2~r)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.5有机相滤膜：0.22μm。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。3.3.2旋涡混合器。3.3.3超声波清洗器（功率≥220W）。3.3.4离心机：转速不低于4000r/min。3.3.5电子天平：感量0.1mg。3.4分析步骤3.4.1提取称取经混匀后的试样约0.50g（精确到0.0001g），置于10mI具塞比色管，用甲醇(3.2.1)稀释至 SN/T 3350—2012刻度。在旋涡混合器_上混匀后，超声波萃取 15 min,转移至10 ml具塞离心管，以4 000 r/min 的速度离心8min，取上清液用0.22um有机相滤膜（3.2.5)过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定，3.4.2测定气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：.1色谱柱:DB-WAX30.0m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱。.2程序升温：初始温度70℃，保持3min,3℃/min升至210℃，保持5min，30℃/min升至240 ℃,保持6 min。.3进样口温度：150℃。质谱接口温度：250℃。3. 4.2. 1. .5离子源温度:230℃。3. 4. 2. 1. 6四极杆温度：150℃。3. 4.2. 1.7载气:He(纯度99.999%）,1.0 mL/min 恒流。.8 进样量:1 μL。.9进样方式：分流进样，分流比10：1。.10电离方式:EI。.11溶剂延迟:8 min。质谱扫描方式：同时采集全扫描（SCAN)和选择离子模式（SIM)数据。3. 4. 2. 1. 123. 4. 2. 1. 13全扫描(SCAN)范围：10～150 m/。.14选择离子模式（SIM)采集参数：定量离子 m/94，定性离子m/66、39，丰度比为100 : 30.8 : .2.2定性测定按照中的条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表 1 定性确证时相对离子丰度的