SN_T 0533-2016出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0533—2016代替 SN 0287—1993.SN 0533—1996出口水果中乙氧喹琳残留量检测方法Method for the determination of ethoxyquin residue in fruits for export2016~12-12 发布2017-07-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0533—2016前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0287-1993《出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法》和SN0533—1996《出口水果中乙氧三甲喹啉残留量检验方法》，与SN0287-1993、SN0533—1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：变更标准名称；一采用液相色谱-荧光检测法和液相色谱-质谱/质谱法，代替原有荧光分光光度法和液相色谱-紫外检测法；将检测范围的适用基质扩大到苹果、梨、桃、李、柑橘；一修改了样品前处理方法；降低了方法测定低限。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：黄超群、谢文、楼成杰、陈玲玲、张文华、童赞恺、吴娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0287--1993;SN 0533—1996. SN/T 0533—2016出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法1范围本标准规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法第一法‧高效液相色谱法3方法提要不同水果采用相应方法制备试样，以正已烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2甲醇。4.3正已烷。4.4维生素 C:分析纯。4.5标准物质：乙氧喹啉，C14H1gNO,CAS登录号91-53-2,纯度大于97.5%。4.6标准储备溶液：准确称取适量标准物质（4.5），用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为200μg/mL的标准储备液,0℃～4 ℃保存,有效期6个月。4.7标准工作溶液：根据需要,将标准储备液(4.6)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液,0℃～4℃保存。4.8微孔滤膜:≤0.45 μm,有机相。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.2组织捣碎机。5.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.4涡旋混合器。 SN/T 0533—20165.5振荡器。5.6↑台式离心机：转速不低于4000 r/min。5.7氮吹仪。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1苹果、梨、桃、李取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎(不可用水洗涤）后，按1g维生素C/100g样品比例，加人-定量维生素C,用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器中，密封并标明标记。6.1.2柑橘取代表性样品约500g，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤)后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器中，密封并标明标记。6.2试样保存试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤77.1#样品处理准确称取10g试样（精确至0.01g），置于50mL塑料离心管中，加入20mL正已烷，涡旋混匀，振荡提取15 min后，4000 r/min离心3 min。准确移取 4.0 mL上清液至10 mL离心管中，缓慢氮吹至干,加人1.0 mL甲醇,涡旋,经滤膜过滤，供液相色谱仪测定。7.2测定7.2.1液相色谱条件液相色谱条件如下：色谱柱:C18,250 mmX4.6 mm(内径),5 μm,或相当者;a）b)流动相：乙睛-水，梯度洗脱程序见表1；表 1液相色谱法梯度洗脱程序乙腈水时间%%min20800.0020802.009556.00595800802016.002 SN/T 0533-2016c）检测波长：激发波长360 nm，发射波长435 nm；d）柱温:25℃;e)流速:1.0 mL/min;f)进样量:20 μL。7.2.2液相色谱测定按7.2.1液相色谱条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的乙氧喹啉含量。如果样液中乙氧喹啉的含量