YB_T 4461-2015高纯硅铁 锆和钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4461—2015高纯硅铁锆和钼含量的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱法High purity ferrosilicon--Determination of zirconium andmolybdenum content-Inductively coupled plasma atomicemission spectrometric method2015-10-01 实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4461--2015前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：青海百通高纯材料开发有限公司。本标准主要起草人：王宇平、刘媛媛、薛宾、魏永芬、郭军、马宁、闫青林。本标准为首次发布。 YB/T 4461—2015高纯硅铁锆和钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯硅铁中锆和钼元素含量的方法。本标准适用于高纯硅铁中锆和钼含量的测定。测定范围（质量分数）：锆0.005%～0.100%，钼0. 005%~0. 150% 。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 128083实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类,试液稀释至规定体积，用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测量在327.305nm、202.030nm处锆、钼的发射光谱强度，或对钇的相对强度，根据用校准溶液制作的校准曲线计算出分析元素的质量分数。4试剂和材料除另有说明外,在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T 6682中规定的实验室用水。4.1纯铁，99.98%或分析元素含量已知。4.2 硝酸,p约 1.42g/mL。4.3 氢氟酸,p约1.15g/mL。4.4高氯酸，p约1.67g/mL。4.5 盐酸,1+1。4.6 硝酸,1+1。4.7锆标准储备溶液4.7.1锆标准储备溶液，1.00mg/mL。称取3.5327g氧氯化(ZrOCl²·8HzO)于250mL烧杯中，加入50mL～60mL盐酸(1+1)溶解，移入 1000mL容量瓶中,用水冲至刻度,摇匀。4.7.2锆标准储备溶液，50.00μg/mL。1 YB/T取25.00mL锆标准储备溶液（见4.7.1)于500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（1十1），用水冲至刻度,混匀。4.8钼标准储备溶液4.8.1钼标准储备溶液，1.00mg/mL。称取1.0000g金属钼（99.99%)于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1)，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中,用水冲至刻度,摇匀。4.8.2钼标准储备溶液，50.00μg/mL。分取25.00mL钼标准储备溶液（见4.8.1）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（1十1），用水冲至刻度,混匀。4.9钇标准储备溶液4.9.1钇标准储备溶液，1.00mg/mL。称取2.5400g预先于750℃土5℃灼烧至恒重并冷却至室温的氧化钇（99.95%）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(1十1)加热溶解,冷却后移人1000mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。4.9.2钇标准储备溶液，100.00μg/mL分取50.00mL钇标准储备溶液（见4.9.1)于500mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。5仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，配备溶液雾化进样系统。5.1一般要求按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。5.2单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.3电感耦合等离子体(ICP)光谱仪电感耦合等离子体(ICP)光谱仪应满足表1所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度(RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于 5000XDL时，只需要满足 RSD这一性能参数要求。检测限(DL