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-环糊精包合桂枝、当归混合挥发油的工艺研究 桂枝是樟科植物的肉桂科西种。它温暖、甜、辛。它对出汗、消除热量和太阳也有作用。 1 仪器和试剂盒 1.1 仪器 2 方法和结果 2.1 油处理 2.2 油挤出固合技术的研究 2.2.1 无水乙醇包合物包合与干燥 饱和水溶液法:取β-环糊精6 g, 置于锥形瓶中, 加蒸馏水150 m L, 加热溶解, 冷却至50℃并于磁力搅拌器上恒温, 加入1 m L挥发油 (预先配成50%的无水乙醇溶液) , 恒温搅拌3 h, 冷却至室温, 放入冰箱冷藏24 h, 抽滤, 包合物用石油醚冲洗3次 (每次10 m L) , 50℃真空干燥4 h, 称质量, 备用。 研磨法:取β-环糊精6 g, 置于研钵中, 加3倍量水, 研磨均匀。量取挥发油1 m L (预先配成50%的无水乙醇溶液) , 缓缓加入研钵中, 连续研磨3 h至成糊状, 抽滤, 包合物再用石油醚冲洗3次 (每次10 m L) , 50℃真空干燥4 h, 称质量, 备用。 2.2.1. 2.测定包合物收率和香气包合率 2.2.2 正交试验的选择和连接工艺条件 2.2.2. 1实验设计 2.2.2. 2实验方法和结果 2.2.2. 3检查试验 2.3 包组分的tcl检验 2.3.1 试验溶液与对照溶液的制备 2.3.2 包组分中当归提取物的膜分析 2.3.3 桂枝提取物的膜分析 3 最佳包合工艺条件的确定及验证 采用β-环糊精对当归、桂枝混合挥发油进行包合, 有利于提高挥发油的稳定性, 并可使其由液体变为固体粉末而便于制成固体制剂。本实验比较了两种包合方法对当归、桂枝混合挥发油的包合效果, 结果显示饱和水溶液法优于研磨法。在此研究基础上, 进一步采用正交试验对饱和水溶液法的包合工艺条件进行优化, 得到最佳包合工艺条件为挥发油与β-环糊精的投料比为1∶8、包合温度为40℃、搅拌时间为3 h。该实验结果, 可为当归、桂枝相应制剂的生产工艺提供实验依据。 采用TLC法验证当归、桂枝混合挥发油包合物过程中, 包合物供试品溶液Ⅰ系以乙酸乙酯冷浸包合物制备而成, 由于包合物在乙酸乙酯中不溶, 包合到β-环糊精分子内部的挥发油成分不能从包合物中溶出, 故其TLC色谱中未检出当归与桂枝挥发油成分, 同时也表明包合物的表面没有吸附挥发油。包合物供试品溶液Ⅱ系在包合物中同时加水和乙酸乙酯经超声处理制备而成, 由于包合物在水中有一定的溶解性, 借助超声波的作用可使挥发油成分从溶解的包合物中释放出来, 同时被亲油性较好的乙酸乙酯所萃取, 故可从乙酸乙酯萃取液 (即供试品溶液Ⅱ) 的TLC色谱中检出当归与桂枝挥发油成分。另外, 以β-环糊精制成的阴性对照无干扰。因此, 通过上述TLC法, 可以确认当归、桂枝混合挥发油与β-环糊精形成了包合物。 2.2.1. 仪器和设备 目前应用较多的包合方法是饱和水溶液法和研磨法 为验证方案A DF—101S集热式温热加热磁力搅拌器 (巩义市英屿予华仪器厂) ;98—1—B电子调温电热套 (天津市泰斯特仪器有限公司) ;DZF—6050型真空干燥箱 (上海惊宏实验设备有限公司) ;SHZ—D型循环水式真空泵 (巩义市予华仪器有限公司) ;RE旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂) 。 1.2 最佳包合工艺条件的确定及包合物的制备 药材均购自湖南省医药销售公司, 经湖南中医药大学中药鉴定教研室刘塔斯教授鉴定, 桂枝为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的嫩枝;当归为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.) Diels的干燥根。β-环糊精 (分析纯, 天津市科密欧化学试剂有限公司) , 所用试剂均为分析纯。 称取一定量的桂枝、当归饮片, 加8倍水浸泡0.5 h, 按《中国药典》2010年版一部附录挥发油测定法提取 取收集的干燥包合物, 精密称质量, 置于挥发油提取器中, 按《中国药典》2010年版附录XD挥发油测定法甲法测定其挥发油含有量, 按下列公式计算包合物收得率及挥发油包合率 采用正交试验法对饱和水溶液法包合工艺条件进行优选。选择挥发油与β-环糊精的投料比、包合温度、搅拌时间作为考察因素, 以挥发油包合率作为评价指标, 用L 依正交试验表 (表3) 安排的工艺条件, 取挥发油与β-环糊精参照上述饱和水溶液法分别制备桂枝与当归混合挥发油的包合物, 收集包合物, 测定其挥发油包合率, 并对数据进行处理与分析。由直观分析可知, 各因素作用的主次为ACB, 最佳工艺条件为A 取当归、桂枝挥发油适量, 按照上述最佳包合工艺条件制备包合物。取包合物1 g, 共2份, 一份加乙酸乙酯5 mL, 冷浸1 h, 取上清液作为包合物供试品溶液Ⅰ;另一份加蒸馏水20 mL, 再加乙酸乙酯5 mL, 超声处理30