SN 0280-1993《出口水果中氯硝胺残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 028093出口水果中氯硝胺残留量检验方法Method for the determination of dicloranresidues in fruits for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0280--93出口水果中氯硝胺残留量检验方法Method for the determination of dicloranresidues in fruits for export1 主题内容与适用范围本标推规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过 1 500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量；件最低抽样数，件1~25126～1005101~1 500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，混勾后，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。2.5试样保存.将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3测定方法3.1方法提要,试样与丙酮一起匀浆，用石油醚和二氯甲烷提取，经弗罗里硅土柱净化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1丙酮：重蒸馏，收集56℃馏分。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 sN 0280-933.2.2石油醚：重蒸馏，收集30～60℃馏分。3.2.3‘二氯甲烷：重蒸馏，收集40℃馏分。3.2.4无水乙醚-石油醚（15+85）。3.2.5弗罗里硅土：60～100目，于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h，趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，冷却后，贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7氯化钠。3.2.8氯硝胺标准品：含量≥99.5%。3.2.9氯硝胺标准溶液：用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液，根据需要用无水乙醚-石油醚(15+85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。3.3.2组织捣碎机。3.3.3移液管:5 mL。多功能微量化样品处理仪及配件（或相当装置）。3.3.43.3.5微量注射器：10 μL。3.3.6具塞刻度离心管：5.00mL。3.3.7微型层析柱：150mm×7mm(id)玻璃柱，带有10mL 储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉，然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠，轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8快速混匀器。3.3.9 离心机:4 000 r/min。3.4测定步骤3.4.1提取称取约 1 g(精确至 0.01 g)经捣碎、混匀的试样于 8mL离心管中,加入 2 mL丙酮,快速混匀1min，3000 r/min离心2min，将上清液转入20mL:离心管中。残渣再用 2·mL丙酮同上提取一次，合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL.二氯甲烷，快速混匀提取。3000r/min离心2 min，用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20 mL离心管中。在下层水相中加入0.2g 氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后，再用 2×2mL二氯甲烷提取两次，每次提取不得少于1 min，合并提取液于20 mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中，混匀(1min),离心(3000 r/min，2min），脱水后转人另一20 mL磨口离心管中,再用 2 mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上，于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2净化上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15+85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上，待液面降至无水硫酸钠表面时，弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚（15十85)洗涤离心管，洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤，用具塞刻度离心管收集洗脱液，准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件毛细管色谱柱：0.5μmSE-30,20m×0.53mm(id)熔融石英柱;a.b.色谱柱温度：1