DB34T 2994-2017炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS 83.040.30 G 53 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2994—2017 炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 18 polycyclic aromatic hydrocarbons content in carbon black gas chromatograph-mass method 文稿版次选择 2017 - 12 - 30 发布 2018 - 01 - 30 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 I DB34/T 2994—2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽黑钰颜料新材料有限公司提出。 本标准由安徽省化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 安徽黑钰颜料新材料有限公司、安徽建筑大学、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公 司、河津市龙门黑钰颜料新材料有限公司。 本标准主要起草人：周锋锐、王从周、吴葆松、李真、林俊、朱紫阳。 1 DB34/T 2994—2017 炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了气相色谱-质谱法测定炭黑中 18 种多环芳烃含量的方法。 本标准适用于炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 7044-2013 色素炭黑 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbon 分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。包括萘、蒽、菲、芘等 150 余种化合物。 英文全称为 polycyclic aromatic hydrocarbons，简称 PAHs。 3.2 18 种多环芳烃 18 polycyclic aromatic hydrocarbons 具有致癌毒性的 18 种多环芳烃物质，见附录A。 4 原理 炭黑试样经甲苯超声萃取， 过滤后得到待测溶液， 使用用气相色谱-质谱联用仪测定， 内标法定量。 5 试剂和材料 5.1 甲苯：色谱纯。 5.2 18 种多环芳烃混合标准溶液。 2 DB34/T 2994—2017 5.3 内标物 1：八氘代萘溶液(Naphthalene-d8)，用于校正附录 B 中 2 号 PAH。 5.4 内标物 2：十氘代芘溶液(Pyrene-d10)，或十氘代蒽溶液(Anthracene-d10)，或十氘代菲溶 液(Phenanthrene-d10) ，用于校正附录 B 中 3 号~12 号 PAHs。 5.5 内标物 3：十二氘代苝溶液 (Perylene-d12) ，或十二氘代苯并[a]芘溶液 (Benzo(a)pyrene-d12) ， 三苯基苯(Triphenylbenzene)，用于校正附录 B 中 13~21 号 PAHs。 5.6 内标物混合溶液的配制：准确移取适量内标物 1(5.3)、内标物 2(5.4)、内标物 3(5.5)， 用甲苯(5.1)稀释成含内标物 1 质量浓度为 4 mg/L、内标物 2 质量浓度为 4 mg/L、内标物 3 质量浓 度为 4 mg/L 的混合内标液。 5.7 混合标准溶液配制： 准确移取适量 18 种 PAHs 混合标准溶液(5.2) ，用甲苯(5.1) 逐级稀释成 质量浓度为 0.64 mg/L、0.16 mg/L、0.04 mg/L、0.01 mg/L、0.0025 mg/L 的系列标准溶液各 10 mL， 再分别加入 100 uL 内标物混合溶液(5.6)，混合均匀。 5.8 氦气：纯度≥99.999％。 6 仪器和装置 6.1 气相色谱-质谱联用仪：配有色谱工作站。 6.2 超声波水浴装置：功率应大于 0.25 W/cm2 ，带有调温器。 6.3 分析天平：分度值为 0.1 mg。 6.4 具塞三角烧瓶：50 mL。 6.5 一次性针头式过滤器：13 mm×0.22 μm 或 13 mm×0.45 μm，有机过滤膜。 6.6 一次性注射器：5 mL。 7 样品准备 按照 GB/T 7044-2013 中 5.3 的规定进行。 8 试验条件 实验室温度(20±5)℃。 9 试验步骤 9.1 提取 称取样品 0.5 g，精确至 0.0001 g