SH 0678-1999凡士林滴点测定法.pdf

ICS 75. 100SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0678--1999凡士林滴点测定法Vaseline-Determination of dropping point1999-09-01 发布2000-04-01实施国家石油和化学工业局发 布 中华人民共和国石油化工行业标准凡士林滴定测定法SH/T 0678—1999*中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电 话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本880×12301/16印张1/2字数8于字2000年6月第一版　2000年6月第一次印刷印数 1800*标目 411—45 SH/T 0678-—1999前言本标准等效采用英国药典BP一1993版附录VA中：方法ⅢA《滴点测定法》制定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院提出并归口。本标起草单位：中石化金陵石油化工公司化工一厂、中石化抚顺石油化工研究院。本标推主要起草人：蒋皎梅、赵‧彬、齐邦峰、马云升。: 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0678—1999凡士林滴点测定法Vaseline-Determination of dropping point1 范围本标准规定了凡士林滴点的测定方法。本标准适用于凡士林。2方法概要将凡士林装人滴点计的脂杯中，在规定的加热条件下，测定脂杯中的试样滴出第一滴液体时的温度。3 试验装置与材料3.1滴点温度计：技术条件见附录A。3.2金属脂杯：如图1a所示。由镀铬黄铜制成，尺寸如下：宽口内径7.35～~7.65mm，宽口外径9.95～～9.99mm,窄口内径3.1～~3.2mm,窄口外径5.5～5.6 mm,杯高15.0～15.4mm。宽口内部深度:宽口底部近似呈半球形，若将一个直径7.00mm的小钢球放进杯中，小球顶部距窄口底12.05～12.35mm。杯顶和窄口底必须光滑、平行，并与杯中轴线垂直，窄口底边不得有槽或圆角。3.3滴点温度计金属套管：如图1b和图 1c所示，温度计下部同轴粘结一个圆体金属管，金属管上旋有金属套，金属套上开有2个小孔，一个在前，一个在后，起通风作用,套内有一个定位框，金属套下部的导向片使脂杯共轴插进金属套内，其弹簧夹能使脂杯稳固地顶着定位框。当金属套旋在金属管上时，温度计水银球底部距定位框7.9～8.2mm。粘接剂M10×1.0$7.0$12. 5.1810.181$7.00球图 la金属脂杯图 1b金属管国家石油和化学工业局1999-09-01批准2000-04-01 实施1 SH/T 0678—1999铆钉或螺钉12.5M10×1.01840E232ZZ±1. 5 孔?2!55[+8. 5110.00±8.%]4.7最小(4.7-~5. 5)±11图 lcä金属套3.4　滴点测定装置：如图2所示，包括以下部分。3.4.1 玻璃试管:总长 110 mm,内径 25 mm。3.4.2软木塞：长25mm，中心开有温度计的插孔，边缘开有透气槽。3.4.3加热浴（玻璃烧杯和加热介质）：安装试验装置时，玻璃试管的2/3垂直地浸人烧杯的液体里，试管底距烧杯底部约25mm。当滴点低于80℃时，用水作为加热介质；当滴点高于80℃时，用液蜡、甘油，或热安定性良好的浅色硅油作为加热介质。3.4.4搅拌器：使加热浴中的液体温度均匀。3.4.5²辅助温度计：0～150℃，分度值为1℃，供测量浴温用。支架：配有固定试管和辅助温度计的夹子，使其能方便地置于烧杯中，且能将加热浴架在热源3.4.6上。3.4.7加热器：用来加热烧杯中的液体。3.5 刀片。3.6 秒表。3.7烘箱：温度控制能达到122℃。3.8恒温水浴：控制温度25℃±1℃。2 SH/T 0678—199910lotLu1一搅拌器；2一滴点温度计；3一软本塞：4一辅助温度计5一试管；6一金属脂杯;7一金属套;8-金属管;9一加热浴;10-温度计浸没线图 2滴点测定装置4试验步骤4.1　安装加热浴，如图2 所示。4.2加热试样至118～122℃，搅拌均勾，然后冷却至103～107℃。在烘箱中加热金属脂杯至103～107℃C，取出后放在洁净的平板或瓷砖上，迅速倒人足量已熔化的试样，使其完全充满。4.3充满试样的金属脂杯在平板上冷却30min，然后置于24～26℃水浴中恒温30～40min。4.4从水浴中取出金属脂杯，用刀片向一个方向把试样表面削平，避免试样移动，然后将金属脂杯推进金属套内至定位框，在此过程中注意避免金属脂杯横向移动。擦去杯底挤出的多余试样，确保通气孔畅通。4.5用中间开孔的软木塞将滴点计固定在试管中（如图2所示），使金属脂杯底部距试管底24～26mm，将试管垂直地