SN_T 4567-2016工业黄磷中磷、砷的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4567—2016工业黄磷中磷、砷的测定能量色散X射线荧光光谱法Determination of phosphorus and arsenic in yellow phosphorus for industrial-Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry2016-08-23发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准工业黄磷中磷、砷的测定能量色散X射线荧光光谱法SN/T 4567--2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷开本 880×12301/16　印张0.5 字数 10 千字，2017年11月第一次印刷2017年11月第一版印数1500*书号：155066·2-32373 SN/T前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局、中华人民共和国西双版纳出人境检验检疫局、中华人民共和国普洱出人境检验检疫局。本标准主要起草人：梁文君、吕平、刘钧、梁馨予、陆颖、陈洁、梅春芬、范云、张禹红、段敏。1 SN/T 4567--2016工业黄磷中磷、砷的测定能量色散X射线荧光光谱法警示一一使用本标准的人员应有相应实验室工作的实践经验。工业黄磷为高度危险化学品，在空气中容易自燃，并释放有毒有害气体；黄磷自燃时极易灼伤皮肤，且损伤极其严重，不易康复；黄磷试样必须密封于水中保存，任何情况下，黄磷不能直接接触空气。1范围本标准规定了采用能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷含量的方法。本标准适用于工业黄磷中磷、砷含量的测定，磷检测范围99.50%～100.00%、砷检出限0.0010%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T 7816　工业黄磷GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要测定工业黄磷试样中磷、砷元素的特征能量色散X射线强度，将射线强度与预先制备好的工业黄磷标准样品的特征X射线强度进行对比，得到工业黄磷试样中的磷、砷含量。仪器和材料44.1能量色散X射线荧光光谱仪。4.2工业黄磷标准样品，具有待测元素磷、砷含量标样值。没有工业黄磷标准样品时，可使用工业黄磷质控样品，工业黄磷质控样品应具有待测元素磷、砷含量的准确测定值。选择工业黄磷标准样品时，磷、砷标样值应覆盖待测黄磷样品中磷、砷含量范围。5分析步骤5.1试样制备工业黄磷按照GB/T7816分级，试样按照GB/T6679抽取。固体黄磷在约65℃热水（自来水加热)中液化、混匀（见图1),用玻璃移液管从液态黄磷中层吸取1.6mL～2.0mL分析试样至不锈钢勺中，勺内试样、不锈钢勺、勺内表层热水一并移至冷水中，静置、固化，制成的黄磷分析试样厚度2mm～3 mm，均匀透亮，表面光滑、不得有折绝或波纹，保存于蒸馏水中。1 SN/T 4567-2016工业黄磷试样抽取后，尽快放人水中保存，带至实验室制备分析试样。移取液态黄磷试样时，移液管内液态黄磷上面应有 0.5mL～1.0 mL水层，防止黄磷接触空气;移出液态黄磷的操作应在水的液面下进行，防止移液管口处的黄磷接触空气、自燃。不锈钢勺直径5 mm～7 mm,表面光滑,不得有锈蚀点。32说明：热水;1:2—一不锈钢勺；3—玻璃移液管；4—水浴槽;5-玻璃烧杯;6—液态黄磷。图 1试样制备装置5.2测定5.2.1校准曲线绘制黄磷标样（或质控样）制备方法与黄磷试样相同，试样体积、质量应基本一致，以减小误差。仪器样品专用杯中加人三分之二容量的蒸馏水，用镊子将三个以上工业黄磷标准样品（或工业黄磷质控样品）分别装人仪器样品专用杯，试样完全浸没于蒸馏水中，不与空气接触。参照附录A仪器工作条件，测定工业黄磷中磷、砷X射线强度，以磷、砷含量为横坐标、X射线强度为纵坐标，计算机自动绘制校准曲线。5.2.2试样测定在5.2.1条件下，测定5.1工业黄磷试样中磷、砷X射线强度，自动计算工业黄磷试样中磷、砷的质量分数（）。6 计算仪器自动计算工业黄磷试样中磷、砷质量分数，结果以%表示平行测定三次，取二次测定相近的平均值作为测定结果，数据处理按照GB/T8170进行。2 SN/T 45672016７报告测定结果以质量分数形式报告结果，磷含