SN_T 4489-2016进出口纺织品 10种含氯苯酚残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4489—2016进出口纺织品10种含氯苯酚残留量的测定高效液相色谱法Textiles for import and export-Determination of the content of ten chlorinatedphenols-High performance liquid chromatography2016-06-28发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O SN/T 4489—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高永刚、牛增元、梁广辉、叶曦雯、张艳艳、高山、王铭、陈宝喜、张慧玲。 SN/T4489—2016进出口纺织品10种含氯苯酚残留量的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了采用高效液相色谱法（HPLC)测定纺织品中10种含氯苯酚（见附录A)的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中10种含氯苯酚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理用丙酮提取试样，提取液浓缩至近干后，用正已烷溶解，中空纤维管微萃取法提取净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。4.5氢氧化钠。4.6乙酸铵。4.7盐酸(p=1.19 g/mL)。4.8氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.5)溶于水并定容至100mL，摇匀备用。4.9乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵（4.6），用水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。4.10盐酸溶液（3mol/L）：移取25mL盐酸（4.7），用水定容至100mL，摇匀备用。4.11甲醇水溶液：甲醇（4.4)和水按体积比1：1混合，用盐酸溶液（4.10)调节溶液pH=1。4.12含氯苯酚标准品：见附录A，纯度≥98%。4.13标准储备液（1000mg/L）：准确称取各酚类标准品0.025g（精确到0.1mg）于25mL容量瓶中，用甲醇（4.4)稀释定容至刻度，混匀，棕色瓶盛装。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月4.14标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。 SN/T-4489—20165仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD）。5.2分析天平：感量为0.1mg和1mg。5.3超声波发生器：频率40kHz。5.4旋转蒸发仪。5.5磁力搅拌器：配微型转子。5.6聚丙烯中空纤维管：直径600μm，壁厚200μm，孔径0.2μm。将聚丙烯中空纤维管截成长约n,取出自然晾干，备用。4.5cm的小段（体积为10μL），在乙睛（4.3）中超声清洗105.7金属铜线：直径70μm。5.8 样品瓶：40mL。5.9鸡心瓶：100mL。5.10一次性注射器：5mL（带刻度）。5.11微量进样针：250μL（带刻度）。5.12锥形内插管：100μL（带塑料支脚）6 试验步骤6.1样品制备以下，混匀。取5.0g~10.0g代表性样品，将其剪碎至5mm）6.2提取品瓶丙酮（4.1），在超声波发生器（5.3）称取 2.0 g(精确至1 mg)试样.804直5.9）中，残渣用30中提取20 min。将提取液转移至鸡心超声提取20min，并人鸡心瓶。内酮℃水浴中缓慢浓缩至近干，向其中加人3mL正已烷（4.2），振将鸡心瓶置于旋转蒸发仪（5.4）工品瓶中荡，混匀。将正已烷溶液转移至另6.3萃取和净化拌器（5.5）一根中空纤维管（5.6），将事先吸人将微型搅拌转子放人样品瓶中，置于磁力搅1mL纯水的一次性注射器（5.10)插人中空纤维管内腔，用纯水清洗中空纤维管内腔和外壁，然后向中空纤维管内注入NaOH溶液（4.8），用金属铜线（5.7)捆扎中空纤维管两端后迅速放人盛有正已烷溶液的样品瓶中，在搅拌转速为600r/min下萃取60min。萃取结束，剪开纤维管两端，一端插人事先吸人20μL甲醇水（4.11)溶液的微量进样针（5.11），另一端插人锥形内插管（5.12)中，将液体推人锥形内插管，混匀,待测。6.