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高动能研磨结合uplc-msms法快速检验出口出口、口腔药品中常见毒品及其代谢物 中国的药毒价格很低，新的药物也层出不穷。根据2018年中国的药物状况报告。 近年来，头发药毒物分析在法庭科学领域的应用不断扩大 毛发的前处理方法较多，例如酶消解、酸消解和碱消解、甲醇超声、高动能研磨法等，各有特点。与酶消解、酸消解和碱消解等前处理方法相比，高动能研磨法能够节省大量时间和成本，可以满足我国公安机关在拘留24 h内必须做出决定的要求;另外与直接进行甲醇超声相比，高动能研磨可使毛发的角质层破坏得更加彻底，有利于提取剂深入毛发内部对目标物进行提取。因此，本文建立了一种高动能研磨结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析毛发中7种常见毒品及其代谢物的方法，采用建立的方法检测毛发样本，得到甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的含量数据，并结合统计学方法对数据进行分析处理，分析吸毒者毛发中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的含量分布规律。 1 实验部分 1.1 实验仪器和材料 Shimadzu 30A UPLC超高压液相色谱仪(日本岛津公司);Q-TRAP 5500串联质谱联用仪(美国AB SCIEX公司);纯水仪(美国MILLIPORE公司);AUW120D电子天平(日本岛津公司);台式高速冷冻离心机(德国Si GMA公司);球磨仪(北京万孚智能科技公司)。 1 mg/m L的甲基苯丙胺(MA)、苯丙胺(AP)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、氯胺酮、吗啡、O 甲酸、甲酸铵(色谱纯，赛默飞世尔科技(中国)公司);甲醇、乙腈(色谱纯，国药集团化学试剂公司)。 空白头发取自3个月以来未使用过任何药品的健康人后枕部头发;检材头发取自浙江和云南吸毒人员(选择近3个月来有吸毒史的志愿者，均已签订知情同意书)，头发样本从后枕部的顶点采集，离头皮尽可能近。样品在室温下保存在透明样品袋中，直至分析为止。 1.2 正常研磨学习 将头发样品置于15 m L离心管中，对毛发样品进行清洗以消除外部污染。每个头发样品用5 m L去离子水洗涤2次，再用5 m L丙酮洗涤2次，每次清洗时间为2 min。收集最后一次洗涤溶剂进行N 将洗涤干净的头发从离心管中取出，置于通风橱中晾干。将头发剪成2～3mm左右的小段，准确称取20 mg头发并置于专用研磨管内。在研磨管内加入1 m L甲醇，振荡混匀。使用球磨仪在3000 r/min的频率下研磨3 min，超声处理2 h，取研磨液500μL置于离心管中，以4000 r/min离心5 min，取上清液经0.22μm有机膜过滤，滤液待UPLC-MS/MS分析。 1.3 -质量分析的质量分析条件 1.3.1 流动相的洗脱 选用Phenomenex Kinetex Bighenyl (100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱;0.1%甲酸-水(1mmol/L甲酸铵)(A相)和乙腈(B相)作为流动相，流速0.4 m L/min，进样量1μL，柱温35℃。采用6 min梯度洗脱模式:0.0～1.0 min,5%B;1.0～1.1 min,5%～20%B;1.1～4.0 min,20%～95%B;4.0～5.0 min,95%B;5.0～5.1 min,95%～5%B;5.1～6.0 min,5%B。 1.3.2 质量分析条件 采用电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI 2 结果与讨论 2.1 %苯甲酸和0.1%甲醛水加dmol/l酸碱作为水相时对峰形的影响 考察了甲醇和乙腈作为两种有机相对分离效果的影响，结果表明甲醇和乙腈对峰形影响不大。以乙腈作为有机相(B)，分别考察0.1%甲酸和0.1%甲酸水加5mmol/L甲酸铵作为水相时对峰形的影响，结果表明0.1%甲酸水加5mmol/L甲酸铵能够有效改善峰形，梯度洗脱效果较好。最终确定以0.1%甲酸加5mmol/L甲酸铵(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。 2.2 处理前方法的优化 2.2.1 不同提取剂的提取效率比较 考察了去离子水、甲醇、乙腈、乙醇、甲醇/乙腈等体积混合溶剂这5种提取剂对毛发中7种毒品和代谢物的提取效率，通过色谱峰面积的大小比较不同提取剂对7种毒品和代谢物的提取能力，结果见图1。乙腈对于MDMA和氯胺酮的提取效果稍好于其他提取剂，而对于甲基苯丙胺、苯丙胺、MDA、吗啡和O 2.2.2 联合干磨或干磨 研磨可分为湿磨和干磨两种方式。湿磨就是将提取剂和毛发共同置于研磨管中进行研磨，使毒品在研磨过程中进入提取剂，而干磨就是先单独将毛发研磨成灰色粉末，再加入提取剂混匀提取。对含7种毒品的毛发分别使用这两种方式进行研磨，结果表明甲基苯丙胺和氯胺酮这两种毒品采用湿磨方法提取效果较好，相较于干磨方法，提取率分别提高了18.88%和23.36%，针