SNT 2263-2009煤或焦炭中砷、溴、碘的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN.中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2263--2009煤或焦炭中砷、溴、碘的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of arsenic, bromine and iodine in coal and coke-Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2263--2009前言本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙明星、陈宗宏、李晨、尤叶春、范东奇。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T: 2263—2009煤或焦炭中砷、溴、碘的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了微波消解ICP-MS测定煤或焦炭样品中碑、溴和碘的方法。本标准适用于煤或焦炭中的砷、溴和碘的ICP-MS测定。其测定范围为：砷：0.30 mg/kg~200 mg/kg; 溴:30 mg/kg~300 mg/kg;碘:0.5 mg/kg~200 mg/kg。.3..2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而；鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T6682分析实验用水规格和实验芳法3方法提要混合酸溶处理，再经氧化剂稳定，稀释定容后，用做内标进试样采用高温压力微波密闭消解行ICP-MS测定，以质荷比强度与其元素浓度的定量关系,测定样品中砷、溴和碘含量。试剂与材料4优级纯的试剂必要时采取亚沸蒸馏提纯。实验用水符合除非另有说明，在分析中仅使用确认GB/T 6682 规定的一级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL,65%)4.2 氢氟酸,(HF40%)。4.3 过氧化氢(p=1.10 g/mL,H,O,394.4甲醇。4.5 乙醇。4.6硼酸。4.7硝酸(1+1)。4.8高锰酸钾，2%（质量分数）。4.9四氟硼酸，50%（质量分数）。硝酸银，0.1%（质量分数），硝酸（1+99)介质。4.104.11过硫酸钠，10%（质量分数）。准确称取过硫酸钠10g溶于90mL水的烧杯中，存于棕色试剂瓶中，现用现配。4.12碘酸钾(99.999%）。4.13溴酸钾（99.999%）。4.14砷、溴和碘元素标准储备液：砷、溴和碘质量浓度均为1000 μg/mL，硝酸（2+98)介质。直接购买有标准物质证书、且在有效期内的元素标液，也可采用标准试剂（4.12，4.13)按GB/T602方法进行配制。1 SN/T 2263--20094.15铟标准储备液：1000 μg/mL，直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T 602进行配制。4.16砷、溴和碘标准溶液：质量浓度均为1 ug/mL。取适量砷、溴和碘元素标准储备液（4.14），加2 mL 硝酸（4.7）,再用水逐级稀释定容。密闭、避光，室温下可保存 30 d。4.17铟标准溶液，1 μg/mL,硝酸(2+98)介质。4.18高纯氩气，纯度大于99.999%。4.19²混合清洗液,5 mL乙醇(4.5)加 95 mL水、0.5 mL硝酸(4.7),混匀。5 仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器工作条件及仪器参数使用参见附录A。5.2高温压力微波消解炉，配有耐高温压力密封消解罐，其工作条件参见附录B。5.3微量取液器,1 000 μL、100 μL、10 μL 量程不等。6样品制备样品通过1.0mm孔径筛，混匀，分析前105℃烘干待用。7 分析步骤7.1 试料称取样品 0.05 g～0.1g(准确至0.1mg)。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3样品处理7.3.1将试料置于高温压力密封消解罐(5.2)中，加人8mL硝酸（4.1),2mL过氧化氢（4.3),约2 mL氢氟酸（4.2)或四氟硼酸（4.9），摇匀，将密封消解罐置于微波炉所带的外套，拧紧，放人微波炉（5.2)中进行微波消解。7.3.2将微波消解罐取出，冷却至室温，打开消解罐，消解后的澄清溶液直接转移至100 mL聚乙烯材料容量瓶中，用亚沸蒸馏水洗消解罐3次～5次，清洗液并人容量瓶，加人过硫酸钠（4.11)1mL，再加1滴硝酸银（4.10），室温下放置3min～5min，待充分氧化后，加人0.1g硼酸（4.6），再加人1mL铟内标（4.17），用水稀释至刻度，用做测试液。注：若消解后的溶液混浊不