SN_T 3183-2012食品接触材料 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3183—2012食品接触材料聚甲基高分子材料丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱法.Food contact materials-Polymers--Determination of methylmethacrylate in polymethyl methacrylate--Gas chromatography2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国D发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3183---2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马明、茅晔辉、周宇艳、杨勇。 SN/T 3183--2012食品接触材料高分子材料•聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱法1 范围本标准规定了用作食品接触材料的聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯单体的气相色谱分析方法。本标准适用于聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯单体残留总量的测定。2 原理聚甲基丙烯酸甲酯样品在密闭的顶空瓶中经 N,N-二甲基乙酰胺完全溶解后，在一定温度下加热一定时间使体系中残留的甲基丙烯酸甲酯单体在气液两相达到分配平衡。然后，将气相部分导人气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器（FID)检测，以外标法定量。3 试剂3.1N,N-二甲基乙酰胺,分析纯。3.2甲基丙烯酸甲酯标准溶液：1 000 mg/1（甲醇为溶剂）,有证标准物质。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.2自动项空进样仪。4.3J顶空瓶：20ml，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。4.4分析天平,精确至0.1mg。4.5容量瓶:10 mL。4.6移液管:5 mL。5标准工作溶液及试样的制备5.1标准工作溶液吸取标准溶液(3.2)0.02 ml.,0.05 ml,0.1 mL,0.2 mL,0.4 mL,0.6 mL,0.8 mL。分别移人10 mL容量瓶（4.5)中，各加人 N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀（每毫升分别相当于甲基丙烯酸甲酯2μg,5μg，10 μg，20μg，40 μg,60μg,80μg）。分别取3mL上述溶液至顶空瓶中，封盖（每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯6μg,15μg,30μg,60μg,120μg，180μg、240μg)。在0℃～4℃条件下密封避光保存，保存期为1个月。1 SN/T 3183-20125.2试样制备取有代表性试样，剪成约5mm×5mm小片（若样品本身为塑料粒子则无需进一步剪切），混勾后，称取0.2g(精确至0.1mg)试样至顶空瓶中，用移液管移取3.0mlN,N-二甲基乙酰胺(3.1)加人顶空瓶，快速盖上盖子并密封，常温下放置到溶解后测定。试样应在24h内测定，同一试样平行测定两次。6 测定6.1顶空-气相色谱条件6.1.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：色谱柱：HP-INNOWAX,30m×0.32 mm(内径×0.5,μm(膜厚）.或相当者;a）b）进样口温度：200℃；检测器温度：300℃；c)d）柱温箱：50℃下恒温2mins以5℃/min升至80℃.再以20℃/min升至200℃；载气：氮气，纯度达到99.999%；e)f)柱流速:1.0 mL/min;g)氢气：纯度达到99.999%|流速：40mlL/min;h)空气：纯度达到99.999%，流速：400ml/min；i)进样模式：分流进样，分流比2-16.1.2顶空进样仪条件顶空条件取决于所使用的仪器，设定的参数应保证给出稳定的分析结果，下列给出的参数证明是可行的：a)顶空平衡温度：90℃；b)进样环温度：100℃；c)传输线温度：110℃；d)顶空加热时间：30 min;e)环平衡时间：0.05 min;f)加压时间:0.2 min;g)进样时间：1 min。6.2绘制标准工作曲线按照6.1所列测定条件，将标准工作溶液（5.1)依次进样测定。以标准溶液中甲基丙烯酸甲酯的含量为横坐标，单位为微克（μg)；以对应的甲基丙烯酸甲酯色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见图A.1。6.3试样的测定将制备好的测试样品进样，测定样品中甲基丙烯酸甲酯的色谱峰面积。色谱图参见图A.2。6.4 空白试验将未加人测定样品的 N,N-二甲基乙酰胺按上述步骤进行空白试验。2 SN/T 318320127 结果计算聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯的含量按式（1）计算，计算结果需扣除空白值：X-mX1