SN 1511.1-2005进出口果汁中乳酸含量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1511. 1—2005进出口果汁中乳酸含量检验方法Inspection of lactic acid in fruit juice for import and export2005-02-17 发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪13 SN/T 1511. 12005前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张薇君、黄惠玲、陶文庆、贾泽梅、林道颖。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1 SN/T 1511.1—2005进出口果汁中乳酸含量检验方法1范围本标准规定了果汁中乳酸含量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于浓缩菠萝汁、苹果汁、葡萄汁、柑橘汁、芒果汁中乳酸含量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1 000 件(或 25 t)为一检验批。一检验批的商品应具有相同的特性，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表1批量/件最低抽样数/件1~10111~505511 000152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽样，逐件开启。每件中至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。2.4试样制备将所取试样充分混匀，分取出约1kg代表性样品，均分成两份，装人洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于4℃～10℃避光保存。3测定方法3.1方法提要果汁中的乳酸，经甲醇-浓硫酸衍生化处理，三氯甲烷萃取后，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1浓硫酸：优级纯。3.2.2　三氯甲烷：用水饱和。3.2.3甲醇：色谱纯。3.2.450%硫酸水溶液。 SN/T 1511. 1-20053.2.5无水硫酸钠：650℃下灼烧4h，冷却后，储于密闭容器中备用。3.2.6脱脂棉。3.2.7乳酸锂标准品：纯度≥98.0%，于105℃下干燥4h。3.2.8乳酸标准溶液：1000μg/mL，推确称取0.1067g的乳酸锂标准品，加水溶解至100mL，作为标准储备液。再根据需要用水将标准储备液稀释至适当浓度。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪：配氢火焰离子检测器和毛细管分流/不分流进样系统。3.3.2 离心机:3 000 r/min。3.3.3恒温水浴。3.3.4具塞离心管：10 ml。3.3.5微量注射器:10 μL。3.3.6玻璃漏斗：30 mm(内径)。3. 4测定步骤3.4.1样品处理称取约1g（精确至0.001g)试样于10mL具塞离心管中，加人0.75mL50%硫酸水溶液,再加人2mL钾醇,摇勾；置于恒温水浴中55℃士1℃衍生化0.5h。取出离心管冷却至室温，加人1mL蒸馏水，摇勾，再准确加人1.0mL三氯甲烷，振摇3min，置于离心机中以3000r/min离心3min，弃去上层水溶液，通过玻璃漏斗（漏斗底部加少许脱脂棉，上铺0.1g无水硫酸钠)滤出下层三氯甲烷萃取液，取三氯甲烷层作GC分析。3.4.2标准工作液的处理推确移取0.50mL的乳酸标准工作液,按3.4.1步骤处理。3.4.3空白样品处理除不加试样外,其余按3.4.1步骤处理。3.4.4测定色谱条件色谱柱:SUPELCOWAX-10或相当,30 mX0.32mm(内径）X0.5μrn;a)30℃/min5℃/min-120℃(0. 5 min) -*250℃(15 min) ;程序升温 60℃（1.0min）b)进样口温度：250℃；c)d)检测器温度：270℃；载气：氮气，纯度≥99.99%，流量为1.2mL/min;e)f)氢气流速：37mL/min；空气流速：400 mL/min;g）h)尾吹气：30 mL/min;i）进样方式：不分流进样，0.75min后打开分流阀；j）进样体积:2 μL。色谱测定根据样液中乳酸的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乳酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述色谱条件下，乳酸甲酯的保留时间约为10.1min,标准品的气相色谱图参见图A.1。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乳酸的含量，计算结果需扣除空白值。2 SN/T 1511. 1—2005A.c.VX(1)A..m式中;X-试样中乳酸的含量，单位为毫克每干克(mg/kg);A.-样品测试液中乳酸甲酯的峰面积