SNT 1921-2007进出口动物源性食品中氟甲喹残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1921-2007进出口动物源性食品中氟甲喹残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residue of flumequine in foodstuffs of animal origin forimport and export--LC-MS/MS method2007-05-23发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1921-2007前 言本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：彭涛、安娟、国伟、李晓娟、严矛、徐历、唐英章、储晓刚。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。.·1:runm SN/T 1921—2007进出口动物源性食品中氟甲喹残留量检测方法：液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了动物源性食品中氟甲喹残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于动物组织、内脏、蛋、奶、鱼和虾中氟甲喹残留量的检测。12试样制备与保存2.1动物组织、内脏、鱼和虾从原始样品取出有代表性样品约500g.用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于18℃冷冻避光保存。2.2 蛋从原始样品取出有代表性样品约500g，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混勾，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。2.3奶从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。3方法提要用磷酸盐缓冲液和乙腈提取试样中残留的氟甲喹,经正已烷去除脂肪、C1：固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量4试剂和材料1除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水4.12乙腈：高效液相色谱级。4. 2正已烷：高效液相色谱级。4.3甲醇：高效液相色谱级。4.4 磷酸。4.5磷酸二氢钾。4.6氢氧化钠。氨水:25%。4.74.8甲酸：高效液相色谱级。4.9乙酸铵。乙腈饱和的正已烷：向100mL乙腈中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层乙腈4.10备用。4.11磷酸盐缓冲液（0.05mol/L，pH7.4±0.2）：准确移取250mL0.2mol/L磷酸二氢钾水溶液和197.5mL0.2mol/L氢氧化钠水溶液于1L容量瓶中，再加水500mL，用磷酸或氢氧化钠调节pH7.4±0.2,用水定容至1L。 SN/T 1921—20074.12SPE洗脱液:向75 mL甲醇中加人25 mL氨水,混匀备用。4.130.1%甲酸水溶液（含0.5mmol/L乙酸铵）：准确量取1 mI.甲酸和称取0.0386 g乙酸铵于1L容量瓶中，用水定容至 1 L。4.14标准品：氟甲喹,纯度≥99%。4.15标准储备液：准确称取适量氟甲喹标准品（精确至0.0001g），用乙溶解，配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液，一18℃冷冻避光保存3个月。4.16中间标准溶液：准确移取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10 mg/L的中间标准溶液，4℃冷藏避光保存1个月。4.17标准工作溶液：根据需要用0.1%甲酸水溶液（4.13)稀释成适用浓度的标准工作溶液，现用现配。4.18C1：固相萃取柱：3mL,500 mg,或相当者。4.19微孔滤膜：0.2μm,有机相。14.20氮气：纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。5. 2组织捣碎机。5.3均质器:10 000 r/min。5.4振荡器。5.5 离心机:10 000 r/min。5.6 氮吹仪。5.7涡动仪。5.8超声波水浴。15.9 容量瓶:1 L,10 mL。 .5.10塑料离心管：50mL。5.11分液漏斗：125mL。715.12量筒:50 mL。5.13刻度试管:10 mL。.一:6测定步骤6.1　提取6.1.1动物组织、内脏、鱼和虾称取约2g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中,加人18ml.磷酸盐缓冲液（4.11)和2mL乙腈，用均质器以10 000r/min均质2min后，再以10000r/min离心10 min。收集上清液于125mL分液漏斗中，加人20mL乙腈饱和后的正已烷（4.10），振荡10min后，静置20min，收集全部下层液体于 50mL量筒中,用水定容至 30 mL。6.1.2蛋和奶称取约2g试样（精确至0.01g)于50mL