SN_T 3517-2013进出口锰硅合金 锰含量的测定 高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3517—2013锰含量的测定进出口锰硅合金高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法Ferromanganese-silicon for import and export--Determination of manganesecontent-Perchloric acid oxidize ammonium ferrous sulfate titrimetric method2013-09-16 实施2013-03-01 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局382131.50涂层查真伪， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口锰硅合金锰含量的测定高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法SN/T 3517—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 www.spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刹*开本880×12301/16印张0.5　字数 10千字2013年7月第一版　2013年7月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-25666 SN/T言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：俞璐、吴骋、许玉宇、王国新、刘烽、王慧、胡清。 SN/T 3517--2013进出口锰硅合金锰含量的测定高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法1范围本标准规定了高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定锰硅合金中锰含量的方法。本标准适用于锰硅合金中锰含量的测定，测定范围（质量分数）为55%～75%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3分析实验室用水规格和实验方法GB/T 6682--20083方法提要试料经硝酸、磷酸分解后，于磷酸介质中，用高氯酸将锰氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，由标准滴定溶液消耗量计算锰的质量分数。4 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1 磷酸(p=1.70 g/mL)。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3 高氯酸(p=1.67 g/mL)。4.4重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6KzCr²O,）=0.06400mol/L。称取3.1379g基准重铬酸钾（预先以150℃烘干2h置于干燥器中冷却至室温），溶于水后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.064 mol/L）4.5.1配制：称取25.10 g硫酸亚铁铵L（NH）2Fe(SO）2·6H²Ol，用硫酸（5+95）溶解并稀释至1 000 ml,混匀。4.5.2标定：移取25.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液（4.4)2份于250 mL锥形瓶中,加人20 mL硫酸（1十3）,5mL磷酸（4.1），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.5.1)滴定，近终点时加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.7），继续滴定，溶液紫红色变为绿色即为终点。2份溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准1 SN/T 3517-2013滴定溶液毫升数的极差不超过0.05mL，取平均值。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度T：T = X 25. 00 X 54. 94 × 10-31）Vi -V2式中：T硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）；c重铬酸钾标准滴定溶液（4.4)的浓度，单位为摩尔每升（mol/I）；V1滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）;V2一滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;25.00 --移取重铬酸钾标准滴定溶液（4.4）的体积，单位为毫升（mL）；54.94-锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4.6　空白值的测定移取10.00mL重铬酸钾标准溶液（4.4)于250ml.锥形瓶中，加人20ml.硫酸（1+3），5ml.磷酸（4.1)及60mL水，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.5.1)滴定，接近终点时，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.7)继续滴定至紫红色变为绿色为终点，再移-1 00ml.重铬酸钾标准溶液（4.4)于上述锥形瓶中,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.5.1)滴定亚终点，其两次滴定体积之差