SH 0342-1992重整催化剂中铁含量测定法.pdf

983833中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0342—92代替 SY 2773-78重整催化剂中铁含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了重整催化剂中铁含量的测定方法。本标准适用于新鲜重整催化剂。2方法概要用硫酸、盐酸、过氧化氢溶解试样，溶液中三价铁在pH为4～5的条件下，被盐酸羟胺还原成二价铁后，与邻菲啰啉生成红色络合物[Fe(C12H:N²)3}+²,用比色法进行测定。3 仪器3.1分光光度计：能在490nm波长区中作吸光度测量。3.2烧杯：250,500mL。3.3容量瓶：100,1000mL。3.4量杯:25mL。3.5移液管：10,20mL。3.6滴定管：10mL。3.7滴瓶。3.8表面皿。3. 9高温炉。4试剂和材料4.1硫酸：分析纯，配成1：1(按体积比)溶液。4.2盐酸：分析纯，配成1：1和1：9(按体积比)溶液。4.330%过氧化氢：分析纯。4.4乙酸钠：分析纯，配成300g/L溶液。4.5盐酸羟胺：分析纯，配成10g/L溶液。4.6邻菲啰啉：分析纯，配成1.5g/L溶液。4.7冰乙酸：分析纯。4.8铁丝：纯度为99.9%以上（或光谱纯铁粉）。4.9水：去离子水，电导率不大于5μS/cm。5准备工作5.1邻菲啰啉溶液的配制称取1.5g邻菲啰啉，加入少量水和10mL冰乙酸，加热溶解后冷却，然后移入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施431 SH/T 0342—925.2铁标准溶液的配制准确称取铁丝（或铁粉）1.0000g于250mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（1：1），置于电炉上加热溶解。冷却后，移入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1mg。准确移取10mL上述溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁0.01mg。注：铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚铁铵制备。准确称取 0.0702g六水硫酸亚铁铵(NH),Fe(SO,)，·6H0 于250mL烧杯中，加入少量水和100mL盐酸溶液(1：9),搅拌，使其溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁 0.01mg。铁标溶液可保留半年，其间如有浑浊或沉淀，应重新配制。5.3工作曲线的绘制用10mL滴定管准确量取每毫升含铁0.01mg的标准溶液1.00,2.00,3.00，4.00,5.00mL分别放入100mL容量瓶中，再分别加入硫酸溶液（1：1)3mL、300g/L乙酸钠20mL、10g/L盐酸羟胺10mL、1.5g/L邻菲啰啉15mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，以同样试剂同时做空白试验，用3cm比色Ⅲ，在分光光度计的490nm波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁毫克数为横坐标绘制工作曲线。6 试验步骤6.1将试样磨细至150目左右，称取约0.5g（精确至0.0002g)于250mL烧杯中，用少量水冲洗杯壁、加入1：1硫酸溶液15mL，盖上表面血，置于电炉上加热，并不时地加以搅拌，加热至硫酸刚冒白烟时，取下烧杯冷却。然后加入20mL盐酸溶液（1：1)，2mL30%过氧化氢，至不冒气泡时，再置于电炉上小火加热，直至出现硫酸白烟，取下烧杯冷却。用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁，至烧杯中溶液体积约为50mL。置于电炉上煮沸后，取下冷却，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如煮沸后的溶液有悬浮物，则需过滤并用热水洗涤。6.2用移液管准确量取6.1条溶液20mL于100mL容量瓶中，然后按5.3条加入试剂（不必加硫酸）进行测定。测得的吸光度在工作曲线中查出试液的铁毫克数。6.3灼烧基的测定6.3.1在称取6.1条试样的同时，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样于已恒重的带盖瓷埚中，放在高温炉内，升温至850℃，恒温1h后取出，置于干燥器内冷却至室温（约放置0.5h），称重。6.3.2 灼烧基 B[%(m/m))按式(1)计算;B=m²二m × 100.( 1 )m1式中:mo——恒重后埚的质量,g;一灼烧前试样的质量，g;m;-m²—灼烧后试样与埚的总质量，g。取重复试验结果的算术平均值作为灼烧基。7 计算试样中铁含量X【%(m/m))按式(2)计算：S.D(2)m·B× 1000 × 100X :432 SH/T 0342--92式中：S从工作曲线上查出的铁毫克数；D--试样的稀释倍数；m—试样的质量,g;B—灼烧基,%(m/m)。８ 精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的20%9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标由抚顺石油化工公司石油三厂、石油化工科学研究院负责起草，433