SN_T 2593.2-2010电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分：气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2593.2—2010电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分：气相色谱-质谱法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in electrical andelectronic equipment-Part 2 : Gas chromatography-mass spectrometry2010-11-01发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2593.2—2010前言SN/T2593《电子电气产品中多环芳烃的测定》分为两个部分：第1部分：高效液相色谱法；第2部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T2593的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：何重辉、洪颖、吴璟、曹丽华、周明辉、徐培培、丁军、张跃。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T2593.2—2010电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分：气相色谱-质谱法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围SN/T2593的本部分规定了电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288一2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求。3术语和定义下列术语和定义适用于本文3. 1多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons简称为PAHs，本部分的多环芳烤经是指表1中16种碳氢化合物116种多环芳烃英文名称序号CAS No.中文名称茶1Naphthalene91-20-32苞烯Acenaphthylene208-96-83Acenaphthene83-32-9苏Fluorene86-73-745菲Phenanthrene85-01-8葱6Anthracene120-12-77荧蕙Fluoranthene206-44-0花8Pyrene129-00-09苯并[a]葱BenzoLaJanthracene56-55-310菌Chrysene218-01-911苯并[b]荧葱205-99-2Benzo[b]fluoranthene1 SN/T2593.2—2010表1(续)序号中文名称英文名称CAS No.12苯并[k]荧葱Benzok]fluoranthene207-08-913苯并[a]芪Benzo[a]pyrene50-32-814苯[1,2,3-cd]芪Indeno[1,2,3-cdpyrene193-39-515二苯并[a,h]葱Dibenzo[a,hJanthracene53-70316苯并[g，h,门苝（二萘嵌苯）Benzog,h,iperylene191-24-2注：表中的物质也是美国环保署（EPA)公布优先控制的16种多环芳烃。4方法提要将分析样品破碎至规定粒径，加入萃取溶剂后进行超声萃取，经固相萃取柱净化后，浓缩、定容，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1液氮：工业级。5. 2甲苯：色谱纯。5. 3正已烷。5. 4二氯甲烷。5.5异丙醇。5. 6氮气：纯度≥99.99%。5.7多环芳烃标准物质：纯度96%。5.8多环芳烃混合标准溶液：准确称取适量多环芳烃标准物质（5.7），用甲苯（5.2配制成所需浓度的标准溶液。5.9氟罗里硅土固相萃取柱：10mL、2g或相当者。5.10滤膜：有机相针式，0.22μm。6仪器和装置6. 11气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。6.2超声波清洗器：配有温控器，最小功率为200W。6.3固相萃取装置。6. 4粉碎仪或类似设备。6.5分析天平：感量0.1mg。6.6氮吹装置，6.7顶空瓶：容量40mL，棕色。2 SN/T 2593.2—20107样品制备用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288一2006的拆分方法所取得的分析样品，宜用剪刀切碎至2mm～3mm以下的颗粒；对于手工剪切困难的材料，经液氮（5.1)冷冻后用粉碎仪（6.4)破碎成粒径为2mm~3mm以下的颗粒，注：选择合适的粉碎仪，防止在粉碎过程中，因温