气相质谱法在职业卫生检测中应用演示文稿.pptVIP

分子离子峰应符合“氮律”。 在C、H、O组成的化合物中，分子离子峰的质量 数一定是偶数； 在含C、H、O、N化合物中，含偶数个N的分子量为偶数，含奇数个N的分子量为奇数。 不符合上述3个规律者必不是分子离子峰。 当前第30页\共有61页\编于星期四\2点 找出特征峰 研究低质量端离子峰，寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。 例如，正构烷烃的特征离子系列为m/z15、29、43、57、71等，烷基苯的特征离子系列为m/z91、77、65、39等。根据特征离子系列可以推测化合物类型。 当前第31页\共有61页\编于星期四\2点 提出可能的结构 根据化合物的分子量、分子式、样品来源、物理化学性质等，提出一种或几种最可能的结构。 当前第32页\共有61页\编于星期四\2点 验证所得结果 将所得结构式按质谱断裂规律分解，看所得离子和所给未知物谱图是否一致； 查该化合物的标准质谱图，看是否与未知谱图相同； 寻找标样，做标样的质谱图，与未知物谱图比较等各种方法。 当前第33页\共有61页\编于星期四\2点 毒鼠强的定性： 分子离子峰240 当前第34页\共有61页\编于星期四\2点 质谱的定量 定量的基础：由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比。 定量方法：面积归一化法、外标法、内标法等。 可以将质谱仪作为色谱仪的检测器来理解，其余均与色谱法相同。 当前第35页\共有61页\编于星期四\2点 质谱的定量 与单纯的GC 不同之处： GC-MS法除可以利用总离子色谱图进行定量之外，还可以利用质量色谱图进行定量，可以最大限度的去除其它组份干扰（采用萃取离子方法或采用选择离子扫描的方法）。 当前第36页\共有61页\编于星期四\2点 扫描方式 为了提高检测灵敏度和减少其它组分的干扰，在GC-MS定量分析中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。 质谱仪扫描方式有两种： 全扫描（SCAN) 选择离子扫描(SIM) 当前第37页\共有61页\编于星期四\2点 全扫描： 对指定质量范围内的离子全部扫描并记录，质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。 当前第38页\共有61页\编于星期四\2点 选择离子扫描 只对选定的离子进行检测 可提高检测灵敏度（比全扫描高难100倍） 可排除共存物的干扰 但不能得到完整的质谱图, 不能用来进行未知物定性分析。 当前第39页\共有61页\编于星期四\2点 SIM摸式的质谱图： 当前第40页\共有61页\编于星期四\2点 SIM摸式与SCAN摸式灵敏比较： 当前第41页\共有61页\编于星期四\2点 在职业卫生检测中的应用 原料中挥发性有机组分的定性及相对百分含量检测； 有机物定量测定； 对气相色谱检测中苯等可疑峰的鉴定； 中毒事故中未知物的鉴定； 三甲氯化锡的检测； 当前第42页\共有61页\编于星期四\2点 挥发性有机组分的定性 仪器： GC-MS仪 HP-5MS柱,60m×0.32mm×1.25μm 10ml顶空瓶 烘箱（水浴箱 1ml进样器 当前第43页\共有61页\编于星期四\2点 气相质谱法在职业卫生检测中应用演示文稿 当前第1页\共有61页\编于星期四\2点 要了解 GC-MS是什么？ GC-MS在职业卫生检测中能做什么? GC-MS在各单位的实现应用如何？ 当前第2页\共有61页\编于星期四\2点 质谱分析法定义 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比（m/z）的测定来进行分析的一种分析方法。 样品首先要离子化形成离子 把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱 通过对质谱的信息得到样品的定性定量结果 当前第3页\共有61页\编于星期四\2点 质谱的分类 有机质谱仪： 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS） 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS） 　 富立叶变换质谱仪（FT-MS） 无机质谱仪： 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 二次离子质谱仪（SIMS） 当前第4页\共有61页\编于星期四\2点 按质量分析器的不同分类： 双聚焦质谱仪 四极杆质谱仪 飞行时间质谱仪 离子阱质谱仪 傅立叶变换质谱仪等 当前第5页\共有61页\编于星期四\2点 质谱仪结构 质谱仪主要包括如下个结构： 离子源 质量分析器 检测器 真空系统 当前第6页\共有61页\编于星期四\2点 离子源 作用：将欲分析的样品电离，得到带有样品信息的离子 GC-MS仪的离子源有： 电子电离源(Electron Ionization EI) 化学电离源(Chemical Ionization , CI ) EI和CI源主要用于GC-MS仪，适用于易汽化的有机物样品分析。 当前