NYT 1121.14-2006土壤检测 第14部分：土壤有效硫的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.14—2006土壤检测第14 部分：土壤有效硫的测定Soil TestingPart 14: Method for determination of soil available sulphur2006-10-01实施2006-07-10发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.14—2006前 言NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定一第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定-第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定-第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第14部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、广东省土壤肥料总站、农业部土壤肥料质检中心(武汉)。本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、王忠良、汤建东、曲华。 NY/T 1121.14—2006土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定1应用范围本部分适用于酸性土壤中有效硫含量的测定，也适用于中性和石灰性土壤中有效硫含量的测定。2方法提要酸性土壤有效硫的测定，通常用磷酸盐一乙酸溶液浸提。石灰性土壤用氯化钙溶液浸提。浸出液中的少数有机质用过氧化氢消除。浸出的SO用硫酸钡比浊法测定。3仪器和设备3.1振荡机3.2电热板或砂浴3.3分光光度计3.4电磁搅拌器4试剂和溶液4.1氯化钡晶粒4.2磷酸二氢钙4.3硫酸钾4.4阿拉伯胶4.5过氧化氢（Φ=30%）4.6氯化钙4.7 盐酸(p=1.19g/cm²)4.83硫标准购备液[p(S)=100 mg/L]称取硫酸钾0.5436g溶于水，定容至1L,即为含硫(S)100mg/L的标准贮备液。将此溶液准确稀释成含硫(S)20mg/L的标准溶液备用。4.9阿拉伯胶水溶液(2.5g/L)4.10磷酸盐-乙酸浸提剂称取磷酸二氢钙[Ca(H,PO4)2·H2O]2.04g 溶于1 L乙酸[c(CH;COOH)=2mol/L]溶液中。4.111+4)盐酸溶液4.12氯化钡晶粒将氯化钡(BaCl·2HzO)研细,通过0.5mm孔径筛。4.13氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤）称取氯化钙(CaCl)1.50g溶于水,稀释至1L。5分析步骤5.1绘制校准曲线 NY/T1121.14—2006准确吸取含硫（S）20.00mg/L标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL分别放人50mL比色管中，加(1+4)盐酸溶液2mL和阿拉伯胶水溶液4mL,用水定容,即为 0.00 mg/L、0.80 mg/L、1.60 mg/L、2.40 mg/L、3.20 mg/L、4.00 mg/L、4.80 mg/L硫(S)标准系列溶液。将溶液转人150mL烧杯中，加氯化钡晶粒2.0g，用电磁搅拌器搅拌1min，5min～10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色血比浊，用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，与试样溶液同条件比浊测定，读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。5.2试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样10g(精确到0.01g)于250mL塑料瓶或三角瓶中，加磷酸盐一乙酸浸提剂50.00mL，在20℃~25℃下振荡1h，过滤。5.3测定吸取滤液25.00mL于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，加过氧化氢3滴～5滴氧化有机物。待有机物分解完全后，继续煮沸，除尽过剩的过氧化氢。加入(1+4)盐酸溶液2mL,得到清亮的溶液。将溶液无损移人50mL容量瓶中，加阿拉伯胶水溶液4mL，用水定容后转入150mL烧杯中，加氯化锁晶粒2.0g，用电磁搅拌器搅拌1min，5min~10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色血，与标准溶液同条件比浊，读取吸光度。6分析结果的表述有效硫的质量分数以(mg/kg)表示，按式(1)计算：有效硫,mg/kg= P:V.D(1)m式中：β一一从校准曲线上查得测定液中硫的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V测定溶液体积，单位为毫升（mL），本试验为50mL；D-分取倍数，50/25=2；一-试样质量，单位为克(g)。Y重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数