SJ_T 11554-2015用电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氟酸中金属元素的含量.pdf

ICS 31.030L 90SJ备案号：52022-2015中华人民共和国电子行业标准SJ/T115542015用电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氟酸中金属元素的含量Determination of the metalsconcentration of hydrofluoric acid by ICP-OES2016-04-01实施2015-10-10发布发布中华人民共和国工业和信息化部SU? SJ/T115542015前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会.（SAC/TC203）归口。本标准起草单位：苏州晶瑞化学有限公司、同济大学、工业和信息化部电子工业标准化研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究所，本标准主要起草人：刘兵、钱森材王香、何秀坤、吴鹏珍。港SINORMATIONIAMRTECHNOLOGY1RDSSD SJ/T115542015用电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氟酸中金属元素的含量1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定氢氟酸中金属元素的试验方法。本标准适用于电子工业用氢氟酸中微量金属元素如钠(Na)、镁(Mg)、铝(AI)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)的测定本标准适用于微量测定，批存测定ND度LNFORA1 mg/L。应用本标准测定的电感耦合等离孕体发射光谱仪(ICP-OES)应有较好的工作环境，推荐不低于ATGB50472中规定的100000级活净C建康条款及使用范围的限制。m27E2规范性引用文件5寸术文件的应是下列文件对是注日期的引用件，仅注日的版成本适用于本文件。的引用文件，其最凡是不注日期本文件。单）适HINOLGB/T 114电话1997大工业洁净GB50472一化学法通则GB/TL3方法原理样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶的形式进入等离子体中，在高温和惰性气离子释放出很强的特征电磁辐射，根不同元素具有不同的辐射谱线和体氛围中，其中被激发的原子品的测采用标准加入法。辐射谱线的强弱与元素浓度呈正比的关锈4仪器和设备4.1.1电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）配置一整套耐氢氟酸基体的进样系统。4.1.2精密移液器100，1000。45试剂及材料5.1，多元素混合标准溶液 SJ/T115542015100mg/L，也可使用其他浓度的标准溶液。5.2高纯氢氟酸氢氟酸含量40%～50%，金属离子含量低于10μg/L。5.3气体高纯氩气、高纯氮气，纯度不低于99.999%；净化压缩空气或其他仪器要求的气体。5.4纯水符合GB/T11446.1规定的EW-I级电子级纯水，25℃在线出水电阻率不低于18.2MQ·cm。5.510%（V/V）氢氟酸取50mL高纯氢氟酸(5.2)到洗净的500mLPFA（四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物）材质的细口瓶中，用纯水（5.4）稀释到500mL，混匀，冷却至室温。注1：10%氢氟酸是基于与被测样品的基体浓度保持一致。注2：本标准中所用到的容器可为PFA（四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物）、FEP（四氟乙烯和六氟丙烯共聚物）、PP（聚丙烯）、HDPE（高密度聚乙烯）等材质，在使用前用2～5%的高纯硝酸（单项金属元素低于10μg/L）浸泡3天～5天。6分析步骤6.1氢氟酸样品制备取所需的氢氟酸样品到洗净的PFA（四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物）材质的样品瓶中，用纯水（5.4）稀释10倍。6.20μg/L，100μg/L，200μg/L，300μg/L一组工作曲线标液的制备在3个洗净的100mLPFA(四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物)材质的容量瓶中分别加入100μL，200μL，300μL的标液(5.1)，用氢氟酸（5.5）定容至刻度线，混匀，余下的作为标准加入法的零点，即0 μg/L。注：工作曲线浓度范围和标准溶液点数可根据各仪器的状况和样品含量大小酌情改变，标准溶液点数通常为3个～5个。6.3电感耦合等离子体发射光谱仪测定6.3.1测定根据仪器的操作软件，选定待测元素的特征谱线波长（见表1），选择仪器中的标准加入方法，在仪器的工作条件下依次检测空白（纯水）、零标准加入点及0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L的标液，得到每个元素的标准工作曲线，然后在同样的条件下检测氢氟酸样品(6.1)。2 SJ/T115542015表1各元素分析线波长元素nm钠 (Na)