YB_T 4590-2017硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 29. 050Q51YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4590-—2017硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Determination of multi-element contents in high purity graphite used for siliconmaterial-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method2017-04-12 发布2017-10-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4590—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：亚洲硅业（青海)有限公司、国家石墨产品质量监督检验中心、昆明冶研新材料股份有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、新特能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：王体虎、魏东亮、蔡延国、宗冰、季静佳、陈英、周智勇、李建新、张云晖、张园园、邱艳梅、郑景须。 YB/T4590—2017硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的方法。本标准适用于多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的测定，测定范围见表1。表1氵测定范围元素质量分数/（μg/g)元素质量分数/（μg/g）铝磷1.00~10.000.10~5.00钙1. 00~ 50. 00砷0.10~5.00铜锌0.10~5.000.10~5.00铁镍1. 00~10.000.10~5.00钾0.10~5.00饹0.10~5.00镁硼0.10~5.000.10~5.00钠0. 10~5. 002规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理称取一定量的试样，放人马弗炉中，从室温加热到980℃～1020℃，灰化完全。灰分经化学处理溶解，试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测定试液中各元素的含量。4试剂4.1实验用水应符合GB/T6682—-2008中规定的一级水的要求。4.2盐酸，p约1.19g/mL，每种金属杂质含量均低于100ng/L。4.3盐酸,1+1。4.4单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准样品，其质量浓度均为1000μg/mL。4.5混合标准溶液：分别移取1.00mL硼、磷、钠、钾、铬、铝、钙、铜、锌、砷、镁、镍、铁单元素标准贮存溶液（见4.4）置于100mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，加10mL盐酸（见4.3），加水稀释至刻度，摇匀，此溶液中各元素含量均为10ug/mL。1 YB/T4590-20175仪器与设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2电子天平：感量0.0001g。5.3烘箱：工作温度为105℃110℃。5.4马弗炉：工作温度1000℃士20℃；炉门有一直径（10mm～15mm）的圆孔。5.5电加热板：工作温度为120℃。5.6瓷方舟：装样量为5g～10g或铂金皿：容积50ml。5.7全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶：50mL。5.8聚四氟乙烯(PTFE)烧杯：50mL。5.9台式钻铣床。6干扰因素6.1用洁净刮刀刮去试样表层，再用硬质合金钻头钻取试样，避免表面沾污对试样的污染。6.2钻头表面应用无水乙醇清洁，应防止对试样污染。6.3需将样品铺平在瓷方舟上，避免熳烧时有火焰产生，使试样飘走减量。7试样用硬质合金钻头钻取试样，通过0.25mm标准筛网，并在105℃～110℃下烘干1.5h。8分析步骤8.1试料称取5g~10g试样，精确至0.1mg。8.2测定次数独立地进行两次测定，取其算术平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（见8.1)置于瓷方舟或铂金皿)中并轻轻摇动使其铺平，然后置于980℃～1020℃马弗炉中，并通入稳定空气流灼烧至无黑色斑点，取下冷却至室温，称量。再放人马弗炉中灼烧30min取出，冷却，称量，如此反复至试料灰化完全后，向瓷方舟（或铂金皿）中加10mL盐酸（见4.3），置于120℃电加热板上，加热煮沸5min，将溶液转移到聚四氟乙烯烧杯中，再定容到50mL全氟烷氧基树脂容量瓶（见5.7）中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯2次3次，洗液