SN 0218-1993《出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0218—93出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法Method for the determination of pyrethrins residuesin cereals for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局·发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法SN 0218-93Method for the determination of pyrethrins residuesin cereals for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。本标适用于出口大米中天然除虫菊素(包括瓜叶菊素I、茉莉菊素I、除虫菊素「三种同系物)残留总量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)抽取：21式中：a一-抽样袋数；N—全批袋数。注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样管：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2分样板。2.3.3样品简（袋）：可密封。2.3.4分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法按2.2条规定计算抽样件数，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数基应基本一致。混合各袋内所取样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于4kg，放入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将所取样品缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封，标中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 SN 0218-93明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1.方法提要试样中除虫菊素用无水乙醚提取，弗罗里硅土柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1正已烷：每1000mL正已烷中加20g氢氧化钠，蒸馏，收集69℃馏出部分。3.2.2无水乙醚。3.2.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器内备用。3.2.4弗罗里硅土：650℃灼烧4h，用前于130℃烘4h,冷却后加5%（m／m)水摇匀，在密闭容器中放翟过夜。3.2.5天然除虫菊素标准品：纯度(瓜叶菊素1、茉莉菊素1除虫菊素1总量)≥98%。3.2.6除虫菊素标准溶液：准确称取适量的天然除虫菊素标准品，用少量正已烷溶解，然后用正己烷配制成浓度为0.10mg/mL的储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器。3.3.2索氏抽提装置。3.3.3层析柱：玻璃柱120 mm×8mm（内径）,带有10mL储液漏斗。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约20g(精确至0.1g),置于滤纸简内，在索氏抽提器上用乙醚回流4 h。蒸去乙醚，准确加人25.0mL正已烷以溶解残渣。3.4.2净化在层析柱中依次加入5mm高的无水硫酸钠、2g弗罗里硅土，项端再加5mm高的无水硫酸钠。以5mL正己烷淋洗柱，待液面降至无水硫酸钠表面时，准确吸取1.00mL提取液加到柱上，待液面降至无水硫酸钠表面时，加入12mL无水乙醚-正已烷混合液(1+9)混合液进行淋洗，待液面降至无水硫酸钠表面时，弃去流出液，立即加入无水乙醚-正已烷混合液（1+1)混合液进行洗脱，同时开始收集6mL洗脱液。在氮气流下驱除溶剂，准确加入1.00mL正已烷以溶解残渣，供气相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件色谱柱：玻璃柱,2 m×2 mm(内径）。填充物为1%(m/m)OV-17 涂于 Chromosorb W HP,a.180~100日。氮气：纯度≥99.99%,40 mL/min。b.色谱柱温度：200℃。c.d．进样口温度:220℃。检测器温度：280℃。e.3.4.3.2色谱测定根据试样中除虫菊素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中除虫菊素的2 SN 0218—93响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下,天然除虫菊素中叶菊素I、茉莉菊素I、除虫菊素I三种主要同系物的保留时间