SNT 1986-2007进出口食品中溴虫腈残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1986—2007进出口食品中溴虫睛残留量检测方法Determination of chlorfenapyr residues in foodfor import and export2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布最数190 查抗胰国家质量监督检验检疫总局码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中溴虫睛残留量检测方法SN/T 1986—2007*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷字数 30千字开本 880×1230 1/16印张 1.252007年11月第一次印刷2007年11月第一版印数 1—2 000*书号：155066·2-18271 SN/T 1986---2007言前本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中国检验检疫科学院。本标准主要起草人：林安清、张曼、许泓、吴延晖、章骅、何佳、古珑、肖亚兵、鲍晓霞、杨方、李淑娟。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1986--2007进出口食品中溴虫睛残留量检测方法1 范围本标准规定了食品中溴虫腈残留量检测的制样，气相色谱检测方法和气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于红豆、茶叶、毛豆、甘蓝、苹果、醋、鸡肉、猪肉、鱼肉、牛肉等溴虫残留量测定。2方法提要试样中残留的溴虫腈采用乙腈提取，中性氧化铝固相萃取柱或石墨化炭黑固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，供气相色谱测定和气相色谱-质谱仪确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水3.1乙腈:高效液相色谱级。3.2正已烷：高效液相色谱级。3.3丙酮：高效液相色谱级。3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,叠于于燥器中备用3.5氯化钠。氯化钠溶液（100g/L）：称取10g氯化钠，加水定容至1L3.6磷酸盐缓冲溶液(1 mol/L,pH 0→:称瑕-105-g(±0:1-g磷酸氢二钾和 61 g（±0.1g)磷酸二氢3.7钾,加约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol/盐酸调整pH7.0后，加水至1L。3.8提取液：乙腈饱和的正已烷＋乙（午1,体积比)3.9洗脱液：正已烷+丙酮（1十1，体比）。3.10溴虫腈(Chlorfenapyr,CisH1BrCiF:N2O,CAS:122453-73-0)标准品：纯度大于等于99%。3.11溴虫睛标准溶液：准确称取适量的溴虫睛标椎品，用正已烷配成浓度为100 μg/mL的标准储备液。根据需要用正已烷稀释成适当欲度的标准工作液。注：标准储备液和标准工作液在0℃-4℃冰箱中保存3.12中性氧化铝固相萃取柱：3ml,500 m3.13石墨化炭黑固相萃取柱:3 mL500 mg.3.14无水硫酸钠柱：80mm×40mm内径）筒形漏半，底部约5mm高脱脂棉，再装20g无水硫酸钠。4仪器与设备4. 1气相色谱仪，带电子捕获检测器。4. 2气相色谱-质谱仪，带负离子化学源。4.3抽滤装置。旋转蒸发器。4.4氮吹仪。4.54.6高速均质器。4.7离心机：3 000 r/min。4.8固相萃取装置。4.9 涡旋混合器。 SN/T 1986--20075样品制备与保存5.1样品制备5.1.1水果及蔬菜类取苹果、毛豆、甘蓝等有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5.1.2　茶叶及粮谷类取茶叶、红豆、粮谷等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5.1.3动物源食品将猪肉、鸡肉、牛肉、水产品等有代表性样品约500g用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5.2试样保存茶叶、调味品及粮谷类等试样于4℃以下保存；水果蔬菜类和动物源食品等试样于一18℃以下冷冻保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生溴虫睛残留量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1动物源样品称取5g（精确到0.01g)试样于50mL离心管中，加10g无水硫酸钠（3.4）,20mI.提取液（3.8），均质2min,3000 r/min离心5 min。将溶液转移至250 ml分液漏斗中，重复上述操作一次。合并提取液于上述分液漏斗中，静置10min。将乙腈层分出并通过无水硫酸钠柱（3.14)至250ml浓缩瓶中，再分别将 20 mL和 10 mL乙加人分液漏斗中，振