QB_T 5114-2017硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定.pdf

ICS 83.100分类号：Y28QB备案号：58755-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5114—2017硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定Determination of retained blowing agent in rigid polyurethane foam2017-04-12发布2017-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5114-2017前 言本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、霍尼韦尔（中国）有限责任公司、南京红宝丽股份有限公司。本标准主要起草人：王燕、曹丽芬、朱宇宏、秦桑路、邢益辉、余辉、郭静卓、刘军。本标准为首次发布。I QB/T5114—2017硬质聚氨酯泡沫塑料中残留发泡剂的测定1范围本标准规定了两种采用顶空气相色谱法测定硬质聚氨酯泡沫中残留发泡剂的方法，即方法A氢火焰离子化检测器法（FID）和方法B电子捕获检测器法（ECD）。本标准适用于硬质聚氨酯泡沫的密度范围为30kg/m²~80kg/m²。其中方法A适用于硬质聚氨酯泡沫中烷烃类（环戊烷、异戊烷）、甲酸甲酯发泡剂的测定；方法B适用于硬质聚氨酯泡沫中氟氯烃（CFC-11）、氢氟氯烃（HCFC-141b、HCFC-22）和氢氟烃类（HFC-245fa、HFC-365mfc、HFC-227ea、HFC-134a）发泡剂的测定。本标准不适用于开孔型硬质聚氨酯泡沫。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18826-2002工业用1,1,1,2-四氟乙烷3原理将适量的硬质聚氨酯泡沫样置于取样罐中，经过冷冻、挤压，使泡孔中的气体逸出，再通过加热使气固两相达到平衡，气体顶空进样，由气相色谱柱分离，分别采用氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器检测，最后采用保留时间定性、外标法定量。4试剂与材料4.1标准品：纯度均不低于95%，应符合表1的规定。表1标准品参数商品名CAS 号中文名分子式沸点/℃CFC-1175-69-4氟三氯甲烷CCl,F23.7HCFC-141b430-57-9一氟二氯乙烷CH;CCl,F32HCFC -2275-45-6二氟一氯甲烷CHCIF240.76HFC-245fa460-73-11,1,1,3,3-五氟丙烷CHF2CH,CF315.2HFC-365mfc406-58-61,1,1,3,3-五氟丁烷CH,CF2CH2CF340.2 HFC-227ea431-89-01,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷CF;CHFCF;16.5HFC-134a811-97-21,1,1,2-四氟乙烷CHFCF3-26.5CP287-92-3环戊烷C,Ho49IP78-78-4异戊烷C,H1230 MF107-31-3甲酸甲酯32 C,H4024.2载气：高纯氮气或氢气，纯度≥99.999%。4.3燃气：氢气，纯度≥99.9%。4.4助燃气：空气。4.5液氮。1 QB/T5114—20175试验仪器取样罐：见图1，取样罐使用的密封圈应满足耐-80℃～100℃，且刻度的精度为1mm。5.1单位为毫米乐力d1活寨A0刻度01020罐盖L30tds生属语.4050d:60d:d:b）取样罐的腔体a）取样罐的罐盖取样罐示意图图1表2 取样罐的尺寸单位为毫米公差尺寸符号名称±0.5118活塞高度11±0.119.1di活塞外径± 0.151.4d2罐盖外径32± 0.1ds活塞底外径± 0.51258腔体高度± 0.132.5d4腔体内径51.4± 0.5ds腔体外径5.2裁样刀：附录A.3推荐了裁样刀的尺寸和外形。5.3气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器。附录A推荐了不同检测器所对应的试验条件。5.4色谱柱：所选用的色谱柱应能实现标准品（4.1）相互间完全分离。附录A推荐了适宜的色谱柱，也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。2 QB/T5114-20175.5顶空装置：具有自动/半自动进样能力。附录A推荐了适宜的顶空条件。5.6气密注射器：1mL、10mL或者其他适宜体积。5.7微量注射器：10uL或其他适宜体积。5.8玻璃样品瓶及密封盖：样品瓶体积为（20土0.5）mL，密封盖使用温度不低于100℃，密封垫中不应产生对检测有干扰的物质。5.9气体采样袋：500mL，由铝塑复合膜制成。5.10机械压缩装置：压力大于30kN，活塞行程大于15cm。5.11分析天平：精确至0.01mg。6试样6.