SN_T 3995-2014进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的定量分析方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3995—2014邻苯二甲酸酯的进出口纺织品定量分析方法Textiles for import and export-Quantitative analysis method of phthalates2015-05-01 实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局直 SN/T 3995—2014前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：应晓虹、丁友超、孙军、顾旭华、钱凯。I SN/T 3995—2014进出口纺织品邻苯二甲酸酯的定量分析方法1范围本标准规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯（见附录A)含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数据修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 81703原理样品采用二氯甲烷为提取溶剂，经索氏抽提器或其他合适的方法提取，提取液定容并经有机膜过滤后，用气相色谱/质谱仪(GC/MS)进行定性分析。气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证，外标法定量。必要时，选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)对含有异构体的邻苯二甲酸酯进行辅助定性，外标法定量。4试剂和材料4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的三级水。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3z乙腈：色谱纯。4.4日甲醇：色谱纯。4.5邻苯二甲酸酯标准品:纯度≥97%,见附录 A。4.6邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品（4.5），用二氯甲烷（GC/MS)或乙腈（HPLC/DAD）配制成 DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP、DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、DIBP、DPRP,DNOP、DNP浓度为 500 mg/L,DINP、DIDP、DIHP浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。4.7邻苯二甲酸酯混合标准工作溶液：分别准确吸取适量邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.6），用二氯甲烷(GC/MS)或乙腈(HPLC/DAD)稀释成适合浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为3个月。5仪器和设备5.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：配有电子轰击离子源（EI）。1 SN/T 3995—20145.2高效液相色谱仪（HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD）。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4索氏抽提装置：配150ml圆底烧瓶。5.5旋转蒸发仪。5.6微孔滤膜：0.45μm，有机系。6分析步骤6.1样品前处理取有代表性试样,剪成约5mm×5 mm的碎片,混勾。从混勾样中称取1.0g，精确至0.01 g，置于索氏抽提装置（5.4)中，在圆底烧瓶中加人120mL二氯甲烷,在60℃～80℃水浴温度下，索氏提取4 h,1 h内回流次数不少于 4 次。冷却后,用旋转蒸发仪（5.5)浓缩到近干。用10 mL二氯甲烷(GC/MS)或乙腈（HPLC/DAD)分三次洗涤圆底烧瓶中的残留物，用二氯甲烷(GC/MS)定容至50 mI或用乙（HPIC/DAD)定容至25 mL。把试样溶液通过有机滤膜（5.6)过滤至小样品瓶中，用于GC/MS或HPLC/DAD分析。注：在确保回收率前提下，可以选择其他合适的提取方法。6.2气相色谱-质谱分析方法6.2.1GC/MS分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出GC/MS分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a）毛细管色谱柱:DB-5MS 30 mX0.25 mmX0.1 μm 或相当者;色谱柱温度:100 ℃(1 min)）20 ℃/mg× 220 ℃(1 min)5℃/min, 280 ℃(5 min);b）c）载气：氨气(纯度99.999%），流量为1.0mL/min;d）i进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；e）进样量：1 μL;f)进样口温度：300℃；g）色谱质谱接口温度：280℃；h）电离方式：EI,电离能量为70 eV；i）检测模式：选择离子监测（SIM)；j）质量扫描范围：50u～500μ；k）溶剂延迟:5 min。6.2.2定性和定量分析将以二氯甲烷为溶剂的标准工作溶液（4.7)和试样溶液（6.1)等体积