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三氧化二铁和氧化锌在乙烯合成中的应用 乙基苯基苯基苯基苯基试验和中学化学教育是一项重要的验证性实验。做好此实验,对于帮助学生理解和掌握乙烯的组成、结构及性质等知识,培养学生的观察能力、思维能力、创新能力等方面具有十分重要的意义。但高校实验教材和现行高中教材上的实验方法存在着一些问题,难以收到满意的效果,需要改进。 1 改进的准备方法 1.1 实验空气的污染 实验室制备乙烯的传统方法是利用浓硫酸(催化剂)和乙醇的混合物共热。该法至少存在以下四点不足:1)浓H2SO4的用量大,比热又高,加热到170℃所需的时间较长,且温度难以控制。2)由于浓硫酸的强氧化性和乙醇易炭化,得到的乙烯产量低,且纯度不高,混有较多的CO2、SO2、CO、乙醚等气体(其中前两种气体的体积约占到气体总体积的1/3),不仅影响了实验现象的真实性,而且造成了实验室或教室空气的严重污染。3)乙醇的严重炭化使得反应后烧瓶中混合物呈棕黑色,积炭附于瓶壁难以清洗。 1.2 添加反应物对乙烯产率的影响 针对实验室制备乙烯传统方法存在的问题,对该实验进行了深入的探究,发现在反应物中加入少量的三氧化二铁和氧化锌的混合物,不仅可显著减少副反应,提高乙烯的产率,而且操作简单安全。 1.2.1 安全设施 仪器:托盘天平、铁架台、酒精灯、量筒、大号试管(25 mm×200 mm)、橡胶塞、尖嘴导管、细塑料软管(来自打吊针的废医用输液器,带有轮式夹)、塑料瓶(容积在2000 m L以上,带盖;来自装饮料的废瓶,如雪碧瓶、可口可乐瓶等)、水槽、锥形瓶、玻璃棒等。 试剂:95%乙醇、浓H2SO4、Fe2O3、ZnO。 材料:废杏仁露铁皮筒(或废真空集热管)、火柴等。 1.2.2 大号管口设计 如图1所示,该装置主要有四部分组成:1)热源。为一只自制的大火酒精灯。2)反应器。为一支25 mm×200 mm的大号试管。3)导管。导管的主体是一支弯曲约120°的玻璃管尖嘴。尖嘴一端与塑料软管相连;另一端通过单孔橡胶塞连接反应器。4)集气装置。由1只透明塑料饮料瓶和1只大水槽(或透明塑料盆)组成。 1.2.3 醇酸混合液的配制 1)装配大火酒精灯由普通酒精灯更换成粗芯并增加一个罩子而成。该灯火焰大,温度高,在实验室可替代酒精喷灯做一些简单的玻璃工,如弯管、熔光、拉制滴管及尖嘴导管等。 2)醇酸混合液的配制与“陈化”95%乙醇与浓H2SO4按1:3的体积比混合。混合时,先将3体积量的浓H2SO4注入于约150 mL的锥形瓶或长颈烧瓶中,并置于盛适量冷水的水槽中;然后再量取1体积量的乙醇分次慢慢倒入锥形瓶中。注意边倒入边在冷水中振荡锥形瓶。待醇酸混合液冷却后,塞紧瓶塞,放置过夜,保管备用。 1.2.4 将塑料软管作酰氯化 制气:1)按图1安装好装置,并检查其气密性。2)分别称取3 g Fe2O3粉末和1 g ZnO粉末,混合均匀后,装入卸下的干燥大试管中。3)量取10 mL事先配制好的醇酸混合液,注入大试管中。用玻璃棒搅拌后,塞紧连有导管的胶塞,重新按图1所示固定好试管,并将开启的塑料软管插入水槽中。4)洗净塑料瓶,将其装满水后倾置于大号水槽中(注意瓶中不留空气泡)。5)点燃大火酒精灯,先预热试管,后将火焰集中在试管的底部加热。待有大量气泡从水槽中连续冒出时,速将导管插入塑料瓶中。并注意控制火焰(在整个药品的下方慢慢地来回移动),使反应平稳发生。6)反应停止时,先关闭轮式夹(或把塑料软管从水槽中拿出),后再熄灭大火酒精灯。 洗气:1)在水面下拧紧塑料瓶盖,后将瓶子拿出水槽,并强力振荡0.5 min,以加速水对CO2、SO2、乙醚等杂质的溶解和吸收。可明显地看到瓶子变瘪。2)将瓶子放回水槽中,拧开瓶盖,再慢慢挤压瓶身,将瓶内的“稠”水最大限度地排出。然后松手,瓶子自然胀起,水槽中的“清水”则被吸入其中。这样,反复2-3次。3)再依次重复上述两步操作2-3次,即可将乙烯中CO2、SO2、乙醚等杂质洗涤干净。4)在水面下拧紧塑料瓶盖拿出,贴上标签并保管好,备用。 2 性质试验的改进 2.1 经济火险：从一般在炮点上出现了明显的黑烟 1)点燃乙烯时,开始火焰呈淡蓝色,逐渐火焰变得明亮,但火苗不大,看不到明显的黑烟。另外,没有采取预防爆炸的安全措施。2)气体的利用率不高及通气时间较长,浪费了一些气体。 2.2 改进方法 2.2.1 材料、试剂和仪器 仪器:量筒、烧杯、铁架台、酒精灯、试管(15 mm×150 mm)、1#橡胶塞、细塑料软管(带有轮式夹)、细塑料硬管(来自棒棒糖柄或用过的粗圆珠笔芯)、塑料瓶(容积为500-600 mL,来自装纯净水、矿泉水、绿茶等饮料的废瓶)、玻璃尖嘴等。 试剂:0.5%溴的四氯化碳溶液、0.05%高锰酸钾溶液、浓硫酸。 材料:不锈钢细窗纱、火柴等。 2.2.2 装饮料的制备