高压罐消解-电感耦合等离子体质谱法测定柞树叶、柞树皮中10种微量元素.docxVIP

高压罐消解-电感耦合等离子体质谱法测定柞树叶、柞树皮中10种微量元素 1 健全土地生物活性成分 棕榈叶是科潘属的一种落叶树种。在我国境内的柞树林, 主要分布于东北、华北以及内蒙古等地。在营口地区, 柞树资源丰富, 早已成为当地的支柱产业。当地蚕农用柞树叶喂养柞蚕抽丝来发展养殖业, 农民用柞树叶腐烂变肥来使土地肥沃。现代药理研究证实, 柞树的叶及其树皮具有清热利湿、解毒、护肝利脾、抗氧化、防肿瘤、抗癌变和提高免疫力等生物活性。主要用于治疗腹泻、痢疾、肠炎、痔疮、黄疸等疾病。目前, 国内外研究较多的是其有机成分, 却较少研究与报道其微量元素。而在某些特定条件下人体健康与微量元素是密切相关的。文章以正交试验设计原理, 通过方差分析选择最佳的实验条件, 采用高压硝化罐密封消解法对样品进行消解, 用ICP-AES对柞树叶及其树皮中的Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素进行测定, 并同时对柞树的叶及其树皮样品进行了分析, 为合理开发利用柞树提供了理论参考。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 2.1.1 等离子体原子发射光谱 BP211D型电子天平 (德国赛多利斯公司) ;Ai rum611di型超纯水机 (德国赛多利斯公司) ;高压硝化罐 (聚四氟乙烯高压熔样器) (上海冶金研究院) ; DR E型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (美国利曼Leeman公司) 。功率1.0KW, 0.56M Pa氩气压力, 15L·min-1冷却气流量, 275.79kPa雾化气压力, 1.5mL·min-1提升量, 并观察位置自动优化。 2.1.2 超纯水的测定 硝酸 (MOS级) 、高氯酸 (优级纯) 。实验用水为超纯水。 标准储备液:Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn的标准液均为1000μg·mL-1(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 。 2.2 实验方法 2.2.1 icp-aes测定 混合标准液:将标准储备液用2%硝酸逐级稀释, 混合至Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn的溶液浓度分别为0.00, 2.00, 6.00, 8.00μg·mL-1, 用于ICP-AES测定。 2.2.2 测量 在仪器达到最佳工作条件时, 制作各元素的校准曲线, 依据标准曲线对各个样品进行测定。每个试样重复测定5次。 2.2.3 检出限制和准确度 对样品空白溶液重复测定10次, 取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限, 结果见表3。 2.2.4 元素回收实验 采用最佳实验条件, 用ICP-AES对柞树叶及其树皮中10种元素分别做加标回收实验, 结果见表1。由表1可看到, 回收率在96.00%—103.00%之间, 结果达到预期。说明该法可用于柞树的叶及其树皮中金属及非金属 (P) 元素的准确测定。 2.3 硝化罐的制备 把新鲜柞树的叶及其树皮 (六月初购于营口农民自家山上) 用超纯水洗净。在80℃条件下烘干, 用研钵研碎后过160目筛, 准确称量样品0.150g, 置于硝化罐中, 加入8.00mL混酸 (HClO4∶HNO3=1∶5) , 在110℃温度下硝解3h, 取出硝化罐, 待温度降至室温, 把硝化罐中的溶液全部移入50mL容量瓶中, 用超纯水定容。待测, 同时做空白试验。 3 结果与讨论 3.1 谱线干扰情况的选择 IC P-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线来供选择, 而且光谱仪具有同步校正功能, 所以实验中对每个测定元素选取2—3条谱线进行测定, 综合分析强度, 干扰情况及稳定性等, 选择谱线干扰少, 精密度好的分析线, 结果见表2。 3.2 微量元素的测定 文章采用正交试验法, 按4因素4水平方法安排实验, 从而选出最佳的实验条件为:消解温度110℃, 酸配比 (HClO4∶HNO3) 1∶5, 酸用量8.00mL消解3h。 根据所选最佳实验条件, 对柞树的叶及其树皮样品进行消解, 并用ICP-AES对Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素进行测定。由表3可以看到, 柞树的叶及其树皮中含有大量对人体有益的Zn、Fe、Mg、Ca等微量元素。柞树皮中除Zn、Ge、P比柞树叶含量低外, 其余元素都高于柞树叶。而这些微量元素也是很多酶的活性中心, 对很多生物分子, 如:蛋白质的活性等往往起至关重要的作用。再如, Se具有抗氧化、清除体内自由基等生化功能及解除金属中毒的作用, Se缺少会患克山病、大骨节病、心脑血管疾病, 甚至会导致肿瘤。Ge能刺激肌体的免疫功能, 具有防治癌症的作用。同时, Ge也是谷胱甘肽过氧化酶的必需成分, 而这种酶能抑制致癌性很强的过氧化物和自由基在体内的形成。K能与许多酶反应, 参与维持神经和肌肉的正常生理功能。因