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黄河水臭氧氧化处理最佳接触时间的确定 0 臭氧脱色的测定 目前，有许多方法可以分析水体中的臭氧浓度，包括碘法、紫外分光光度法、电气法等。其中，碘法已成为美国和其他国家的标准方法，但这些方法并不理想。靛蓝三磺酸试剂法,是由瑞士的Bader和Hoigne于1979年提出,它具有测定简便、迅速,选择性强,抗干扰能力优于其他方法的优点,所以为目前欧洲的标准方法。它的测定原理是:将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合,臭氧会使蓝色脱色。脱色程度用波长600nm的吸光度测定,和空白样品比较,减少值和臭氧浓度成比例。由于靛兰试剂和臭氧按化学式进行脱色反应,对臭氧反应灵敏,所以选择性强,反应进行很快,适用于大批量的水样测定。干扰物为氯和过氧化氢等其他氧化剂,氯可用马来酸屏蔽,过氧化氢和靛兰试剂反应缓慢,反应时间要在6h以上,一般在4h内测完水样就影响不大。其他影响可以用空白作对比来减去。本实验主要是测定水中臭氧浓度随时间的变化情况,从而确定臭氧在水中的最佳接触时间,为今后臭氧接触塔的设计提供依据。 1 试验部分 1.1 磷酸铜酸钠的制备 仪器:臭氧发生器,臭氧在线监测仪,臭氧反应器,磁力搅拌器,臭氧破坏装置,恒温水浴锅,UV-2550,燃烧氧化—非分散红外分析仪(TOC总有机碳,IC无机碳),利用Dionex 100型离子色谱仪,AS12A阴离子交换色谱法,离子色谱法(Br,BrO3)。 试剂:溶液A:称取0.77g C16H7N2O2(SO3K)3,1mL磷酸,加入纯水溶解定容至1000mL,冷藏避光保存;溶液B:取100mL A溶液,7mL磷酸,10g磷酸二氢钠,加入纯水溶解定容至1000mL,冷藏避光保存。 纯水实验用缓冲溶液: (1) 当pH值大于8时,分别配制A溶液:0.1mol H3BO36.18g,0.1mol KCl 7.46g,加入纯水溶解定容至1000mL;B溶液:0.1mol NaOH 4g加入纯水溶解定容至1000mL。然后取A 溶液500mL,按表1对应不同的pH值取B溶液10VmL,加入纯水配制成1000mL缓冲溶液,然后取600mL调整pH值与原水一样。若在实验中pH值与原水不一样,可以用NaOH溶液或H2SO4做微调。 (2) 当pH值小于8时,用NaH2PO4溶液0.2mol/1000mL,Na2HPO4溶液0.2mol/1000mL,根据原水pH值及实验用水12L,参照表2配制600mL缓冲溶液。 1.2 试验方法和步骤 1.2.1 实验系统图1 1.2.2 纯水臭氧预处理回复使用法 实验步骤: (1) 测定水源水的pH值和TOC(TC,IC)。 (2) 预先用超纯水把反应槽洗干净后,重新把规定水量(11.5L)的纯水放入反应槽。 (3) 调整超纯水的pH,IC,达到和水源水一样的数值。 由于pH值对臭氧在水中的吸收有较大影响,为了减少干扰,在做纯水空白样时,需调整pH值与原水一样,要求用前面所配磷酸缓冲液以及硼酸缓冲液来调整pH值;另外由于IC对臭氧吸收也有影响,在做实验时同样需加入与原水等量的IC,此实验用K2CO3来调整。 (4) 打开臭氧发生器,让实验装置的三通阀(V1)于排废臭氧侧,直到臭氧发生器的臭氧浓度稳定后,把实验装置的三通阀(V1)切换到反应槽这一端,注入臭氧,实验开始。 (5) 臭氧预处理。为了避免纯水中少量物质消耗臭氧对空白样有影响,需按规定的臭氧注入速度(臭氧气体浓度?3.5g/m3、气体流速:1.0L/min),往反应槽内持续注入臭氧,进行1h左右臭氧处理,停止注入臭氧后,首先注入空气曝气,进行和臭氧反应物质的彻底分解。然后确定水中臭氧浓度为0。 (6) 臭氧预处理并曝气完后,测定反应槽中水的pH值,由于K2CO3为强碱弱酸盐,因此pH值往往升高,此时用可以用NaOH溶液或H2SO4做微调,调整到与原水基本一样,以确保实验的准确性。 (7) 按步骤(3)所示实验开始,取若干个50mL的具塞量筒,用移液管加入10mL前面所配试剂B溶液,然后开始充臭氧同时开始计时,并按如下时间:0,0.5,1,1.5,2,3,4,6,8,10,12,14,16,20(min)从取样口取臭氧处理水样至50mL(尽量保证准确性,否则结果有较大误差),让靛蓝试剂B溶液与水样迅速反应。 (8) 用UV-2550紫外分光光度计在波长为600nm测定各水样的吸光度。 (9) 计算并做纯水臭氧—时间吸收曲线。水中臭氧量=100×af×b×V×10?1mg/L=100×af×b×V×10-1mg/L,式中:f为系数,0.42;b为比色皿宽度,mm;V为所测水量,mL;a为空白水样(即时间为0)与实验水样(时间不为0)吸光度差。 1.2.3 臭氧催化氧化反应 (1) 纯水实验结束后先用水源水把反应槽清洗干净,重新把规定的水