有机热载体水溶性酸及碱测试过程自动化的研究及装置设计.docx

? ? 有机热载体水溶性酸及碱测试过程自动化的研究及装置设计 ? ? 冯军胜 张 佳 韩保生 程 功 朱自强 （1.河南省锅炉压力容器安全检测研究院安阳分院，安阳 455000；2.湖南慑力电子科技有限公司，长沙 410100） 根据《有机热载体安全技术条件》（GB 24747—2009）的要求[1]，需检验即将注入锅炉系统的有机热载体产品的水溶性酸碱指标。它的检验依据的试验方法标准是《石油产品水溶性酸及碱测定法》（GB 259—1988）[2]。标准中包括了样品混合、加热、摇匀、静置分层、抽提下层液体、测试酸碱值以及测试完成后容器的清洗等多个需要由人工手动完成的步骤。在人工操作过程中，实验人员难以精准把控各步骤要求，且会接触大量试剂和样品，不利于实验人员健康。 根据国内外针对此分析指标研究的最新成果和现状来看，人们暂时无法做到全自动化测试，仅能通过酸度计简单测试抽提物的酸碱值[3-5]。整个过程操作烦琐，且关键的试验步骤都未能实现自动化。因此，研制一款集所有手动过程于一体的自动化仪器非常有意义，能有效减轻有机热载体检验人员的劳动强度，提高测试效率和测试精度，从而为有机热载体检验行业作出贡献。 1 研究内容 针对上述问题，本文主要针对测试过程中的以下几个方面进行研究。 1.1 测试样品多样 研究如何实现能同时测试多个样品（至少3个），从而提高自动化测定装置的测试效率。 1.2 加热 研究采用何种方式加热、如何判断是否加热到预期温度以及加热过程中会出现什么问题。 1.3 摇匀 研究采用何种方式控制样品摇匀过程和摇匀时间，以及摇匀过程中会出现什么问题（如样品容器之间会不会出现碰撞、摇动幅度多大才能达到既能摇匀且不会使溶液溅出等）。 1.4 抽提 研究如何自动抽提静置后样品杯下层的抽提物和如何确定抽提物的体积。 1.5 测定 研究何种情况下触发酸度计自动测定酸碱值、一个样品测试完成后如何清洗酸度计以及如何连续测定下一个样品。 1.6 报告结果 研究报告结果的格式，如何打印测试结果和预留扩展接口导出测试数据问题。 1.7 清洗 研究测试完成后如何自动清洗各部件及管路。 2 装置设计 为实现本装置将振荡、加热、静置、取样、pH测定和清洗等实验过程集成一体化，可将本装置分为振荡加热单元和测定单元。如图1所示，振荡加热单元内可制备1～4个样品，样品瓶中的样品与蒸馏水在加热振荡箱中经过加温与振荡充分混合，待样品与水分层后底部溶有酸碱成分的溶液通过蠕动泵输送到测量池中通过pH计对酸碱度进行测量，完成测量后打开废液电磁阀将测量池中的废液排走，再用纯水清洗管道和测量池。 图1 装置图 测试时，先将50 mL待测样品与50 mL纯水同时装入样品杯中（可同时加1～4个样品），再将样品杯移入加热振荡箱，然后在液晶屏中输入样品相关信息（样品名、振荡时间和控温温度等）再启动装置开始测试。加热振荡箱开启控温加热和振荡的功能后，控制温度稳定在59～61℃，振荡频率为2 Hz，振荡时间为5 min。操作完成后，静置10 min，待其澄清的油水分层。测试过程中，待测试样品杯相对应的蠕动泵以50 mL·min-1的泵送速度将下层溶液输送入测量池，输送时间为15 s，输送体积约为10 mL。完成泵送后，由温度传感器采集稳定的温度数据，同时由pH测定装置采集pH电极的数据。采集完成后，通过单片机对采集的pH值进行补偿，将最终得到的pH值作为样品的pH值。测定结束后，启动废液蠕动泵排走测量池中的废液，再通过清洗液蠕动泵将清洗液容器中的纯水输送到测量池中清洗测量池和管路，清洗时间约为15 s，然后打开废液蠕动泵排走清洗液，并重复此操作2～3次。清洗完成后反转清洗液蠕动泵将管道中的纯水送回清洗液容器中，等待进行下一个样品的测定。装置中的液体流动的示意图如图2所示。 图2 液体流动示意图 3 测试验证 为验证装置的准确性，采用本装置和《石油产品水溶性酸及碱测定法》（GB/T 259—1988）中的测试方法对5种有机热载体样品进行测试，并对比结果，结果如表1所示。 由表1可以看出，使用本装置测得的pH值与手动方式测得的pH值基本相同。 表1 测试结果对比 4 结语 本装置真正实现了原手动测试过程的仪器自动化，有效降低了操作过程中人为因素对结果的影响，大大节省了人力资源，降低了实验操作人员的工作强度。因此，在检测有机热载体水溶液的酸碱度时，采用全自动石油产品水溶性酸碱测试装置十分必要。 ? -全文完-