综合性设计性实验报告.doc

河南理工大学 物理化学学院 PAGE PAGE 3 化学综合设计实验报告 学院：物理化学学院 班级： 应化1001 2013学年第2学期 学号 311013030110 姓名 谭小凤 指导教师 张磊 课程名称 化学综合设计实验 课程编号 130030501 实验名称 海带中提取碘 实验类型 综合性实验 实验地点 河南理工大学2号实验楼无机实验室 实验时间 2012.6.30 实验内容：（简述） 海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都是具有较重要的意义。海带碘含量多数在 0.5 %左右，理论值很低，考虑到单质碘容易升华，但实验过程会有一定的损失；也可用萃取法，然后再减压蒸馏，从而得到碘。 实验目的与要求： 学会简单的无机实验操作 了解碘的生理功能，对人的生命活动的作用 掌握从海带中提取碘的工艺流程 设计思路：（设计原理、设计方案及流程等） 设计原理： 海带中的碘主要以碱金属碘化物形式存在[1]，将海带灰化，用蒸馏水浸出并熬煮，制成含碘化物的溶液，再与饱和NaNO2溶液反应即可得到碘单质。 反应式如下：I-+2NO2-=I2+2NO↑ 2NO+O2=2NO2↑ 用CCl4萃取后加入NaOH使I2到无机层中。I2+2OH-= I-+IO+H2O 在加入HCl，重新生成碘单质。 。 设计方案及流程： 黑色固体→溶解→煮沸→抽滤→淡黄色溶液（从做一次）→两次溶液混合→浓缩→浓缩成75ml溶液→盐酸→PH＜1→亚硝酸钠→棕黄色浑浊液→四氯化碳→上层谈黄色清液，下层紫色有机层 关键技术分析： 1.氧化剂的选择，为防止用K2Cr2O7、H2O2、Cl2等强氧化剂把I2继续氧化而使产率降低上，我们选择了氧化性相对较弱的NaNO2，使I-只氧化到I2这一步反应。取食用干海带，用刷子把干海带表面附着物刷净，不要用水洗。将海带剪碎，用酒精润湿放入瓷坩埚中，把坩埚置于泥三角上。 2.分离过程，用四氯化碳萃取溶液中的碘单质后，蒸馏过程中当水温在30°C左右时，也不会得到一点的碘单质，而如果用乙醚作萃取剂，将萃取液放在一旁让乙醚自然挥发，但当乙醚挥发完全后，烧杯中碘也就没有了。经讨论，在萃取碘后，碘在萃取液中以液态形式存在，而碘在空气中以固态存在时升华碘很低且不固定，况且此时碘为液体，液态碘可能也具有挥发性，就随萃取液一起挥发了。 实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等） 主要实验步骤： Ⅰ.处理海带 用剪刀剪取一块海带，称重m =27.3g，用干燥清洁的毛刷将海带表面刷干净，再次称重m1=25.1g。 Ⅱ.灰化海带 用剪刀将海带剪碎，放入坩埚中，在电炉上焙烧。焙烧过程中产生刺激性气味。海带碎片逐渐变成黑色片状固体，干燥而且脆。将上述固体置于研钵中研碎至黑色灰状。 Ⅲ.加热浓缩 将上述灰状物质置于250ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，浸泡熬煮至沸，在空气中冷却，抽滤，得到淡黄色透明溶液。将上层黑色固体取出置于原烧杯中加入20ml蒸馏水溶解，浸泡熬煮至沸，重复上述步骤。第三次加入10ml蒸馏水，将三次所得滤液合并，量得滤液总体积为130ml。将滤液置于烧杯中，在电炉上加热浓缩，浓缩后溶液体积是30ml。 Ⅳ.氧化 向浓缩后的溶液中加入6mol·L-1 HCl使溶液酸化至PH1，来出去溶液中的可溶性碳酸盐，共加入5.0mlHCl，该过程产生了大量气泡，在不断搅拌下滴加饱和NaNO2溶液，有大量棕黄色气体生成。至溶液中无气体生成时共加入3.0ml饱和NaNO2溶液，此时溶液中由浅黄色变为棕黄色，且变浑浊，说明可能由碘单质生成。 Ⅴ.碘的富集 将盛上述浊液的烧杯上盖上表面皿，用小火加热，等快蒸干时表面皿上就有碘析出。 实验结果： 干海带/g 27.3 灰化后海带/g 25.1 浓缩后溶液体积/ml 30 V1 HCl/ml 5.0 饱和NaNO2溶液/ml 3.0 VCCl4/ml 25 15 10 实验分析： 在将灼烧完的灰黑色物质研磨并多次重复溶解煮沸过滤后，有的滤液呈现棕黑色，而有的却呈现浅黄色，这是为何？经重复试验，并讨论后，最后得到的滤液与海带是否被完全灼烧有关。在第一次试验所得的滤液中加入6M盐酸至PH为2左右，滤液中就会有棕褐色沉淀生成，当加入NaOH调节滤液PH为9左右时，棕褐色沉淀又会溶解，而在第二次充分灼烧海带后试验所得滤液时浅黄色，并且加入6M盐酸调节PH为1左右也不会有任何沉淀生成。如果将第一次滤液中所产生的沉淀过滤后，滤液也会呈现浅黄色。说明第一次试验未酸化的滤液中含有大量的有机酸盐，有机酸未被灼烧完全，当加入盐酸酸化后，有机酸析出。当然，过滤后的滤液中仍可能含有少量的有机物，所以在做试验时必须让海带充分灼烧，这样才不会使