植物油脂溶剂残留测定 GB/T 5494-2008
植物油脂溶剂残留测定一、溶剂残留来源1.浸出植物油的加工过程多使用溶剂作为浸出溶剂。2.油脂的生产、储存、运输中还存在混入其他有机物的可能。
植物油脂溶剂残留测定二、测定的意义溶剂内含有烷烃、环烷烃、烯烃和芳香烃等化合物。其中,芳烃毒性较大;烷烃毒性较小,但它对人体呼吸中枢有麻醉作用。
植物油脂溶剂残留测定三、测定方法原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。
植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂1.仪器和设备气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。顶空瓶:20mL,配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。分析天平:感量为0.01g。微量注射器:容积分别为10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。超声波振荡器。鼓风烘箱。恒温振荡器。
植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂2.试剂N ,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
植物油脂溶剂残留测定四、仪器与试剂3.试剂配制正庚烷标准工作液:在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。溶剂残留标准品:“六号溶剂”
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