黄山松松针挥发油提取、GC-MS分析及与湿地松挥发油的比较.docxVIP

? ? 黄山松松针挥发油提取、GC-MS分析及与湿地松挥发油的比较*1 ? ? 徐丽珊，　张姚杰，　林　颖，　曹晶晶 （浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华　321004） 黄山松松针挥发油提取、GC-MS分析及与湿地松挥发油的比较*1 徐丽珊，张姚杰，林颖，曹晶晶 （浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华321004） 采用水蒸气蒸馏法从黄山松松针中提取挥发油，利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对松针挥发油的化学成分进行了分析.在本实验条件下，黄山松松针挥发油得率为（0.48±0.02）%，共分离出80个色谱峰，鉴定出25个（相对峰面积达到1%以上）化合物，占总峰面积的75.28%，主要成分为1-石竹烯（14.18%）、乙酸冰片酯（7.31%）、β-蒎烯（6.89%）、3-亚甲基-6-（1-甲基乙基）环己烯（5.1%）、α-蒎烯（4.97%）和大根香叶烯D（4.37%）.与同等条件下提取的湿地松松针挥发油进行了比较，发现两者的得率相近，主要的化合物都为萜类物质，但两者的差异成分分别占总成分的51.74%和43.54%，两者共同成分中的一些主要成分含量差异明显，其中1-石竹烯和乙酸冰片酯是黄山松松针挥发油中含量最高而且特有的成分.由此可知，黄山松松针与湿地松松针的挥发油成分具有一定的差异性. 黄山松；挥发油；湿地松；气相色谱-质谱；松针 我国松树资源丰富，有10个属120余种［1］.目前对松树的利用主要集中在用材和采脂方面，而松针往往只作为燃料或废弃物.研究已表明，松针中含有丰富的营养成分和多种生物活性成分［2-4］，如蛋白质、脂肪、矿物质、挥发油和黄酮等.所以，松针是有待开发利用的可再生资源.松针挥发油的含量较高、化学组成复杂，其中许多成分具有生物活性［5-6］，可应用于日用品、食品和医药等方面［7］.目前，对马尾松（Pinusmassoniana）［8］、湿地松（Pinus elliottii）［9］、油松（Pinus tabuliformis）［10］、黑松（Pinus thunbergii）［11］、赤松（Pinus densiflora）和长白赤松（Pinus sylvestriformis）［12］等松针挥发油均已有研究报道，但至今还没有见到黄山松挥发油的相关研究报道. 黄山松生长在海拔六七百米以上，其松针比湿地松、马尾松松针更粗短，树脂道性状与油松不同.黄山松为喜光、深根性树种，喜凉润、耐瘠薄，是长江中下游地区海拔700 m以上酸性土荒山的重要造林树种.我国黄山松松针资源十分丰富，但对黄山松松针的研究报道较少.本文对黄山松松针挥发油进行了提取及气相色谱-质谱（GC-MS）分析，并将其与南方另一个主要造林树种、同是松属植物的湿地松松针挥发油成分进行了比较分析，以期为黄山松松针的开发利用奠定基础. 1　材料与方法 1.1实验材料与仪器 黄山松松针、湿地松松针均采自安徽省南部黄山市，采集时间为2014年5月，采集部位为树枝中部成熟叶. 黄山松和湿地松松针分别洗净，烘干，剪成1 cm长的小段，备用. 日本岛津GC-MS QP2010PLUS；挥发油提取器一套（1 000 mL提取瓶）；电子天平；电热套. 无水硫酸钠为分析纯；蒸馏水. 1.2松针挥发油提取方法 称取黄山松松针小段100 g，装入1 000 mL提取瓶内，注入600 mL蒸馏水，安装挥发油提取器，蒸馏2 h，停止加热后继续通入冷凝水回流，直至没有液体从冷凝管中滴下.等装置冷却后，将蒸馏烧瓶中的料液取出，换新的料液继续蒸馏，重复3次.待提取液自然分层时，取出上层油状物质，加入适量无水硫酸钠，静止过夜，以除去挥发油中残余的水分.然后，在4℃冰箱中密封避光保存待用. 湿地松松针挥发油的提取方法同上. 1.3挥发油气相色谱-质谱分析条件 色谱条件：DB-1弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），载气为高纯氮气，进样量0.5μL；程序升温条件：起始温度为40℃，维持3 min，以5.0℃/min速率升温至200℃，维持10 min；分流比为100∶1；进样温度为230℃，检测器温度为250℃. 质谱条件：EI电离源，电子能量为70 eV；电子倍增器电压为1.5 kV，发射电流为0.5 mA；扫描范围为相对分子质量33～400，全扫描方式. 所有实验重复2次以上. 2　结果与分析 2.1挥发油得率及感官性状 经水蒸气蒸馏法提得的黄山松松针（含水量为6.21%）挥发油得率为（0.48±0.02）%，湿地松松针（含水量为6.80%）挥发油得率为（0.46±0.07）%；两者的挥发油均为澄清透明的淡黄色液体，具有相似的清香气味. 2.2黄山松与湿地松松针挥发油成分类别及含量 黄山松与湿地松松针挥发油的GC-MS分析结果见图1和图2.