气相色谱分析法—气相色谱固定相（食品仪器分析课件）.pptx

气相色谱固定相; 气相色谱固定相有气-固色谱固定相和气-液色谱固定相。 某一多组分混合物中各组分能否完全分开，主要取决于色谱柱的效能和选择性，后者在很大程度上取决于固定相选择得是否适当，因此，固定相的性质对分离起着关键的作用。;一、气-固色谱固定相;二、气-液色谱固定相;（2）固定液 固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在载体表面，色谱柱温下呈液膜状态。; ② 固定液的分类 固定液种类众多，其组成、性质和用途各不相同。主要依据固定液的极性和化学类型来进行分类。固定液的极性可用相对极性（P）来表示。 相对极性的确定方法为，规定非极性固定液角鲨烷的极性P=0，强极性固定液?,??-氧二丙腈的极性P=100。其他固定液以此为标准，通过实验测出它们的相对极性均在0～100之间。通常将相对极性值分为五级，每20个相对单位为一级相对极性在0～+1间的为非极性固定液；+2为弱极性固定液；+3为中等极性固定液；+4、+5为强极性固定液。表12-3列出了12种极性均匀递增的优选固定液。;（3）固定液的选择; ③ 对于非极性和极性的混合物的分离，一般选用极性固定液，非极性组分先流出，极性组分后流出。 ④ 能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等，则应选用氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等，也可选择极性固定液，各组分将按与固定液形成氢键能力或极性的大小顺序流出。 ⑤ 对于复杂组分，一般首先选择不同极性固定液进行实验，观察未知物色谱图的分离情况，然后在12种常用固定液中，选择合适极性的固定液。;三、合成固定相 合成固定相又称聚合物固定相，包括高分子多孔微球和键合固定相。其中键合固定相多用于液相色谱。高分子多孔微球是一种合成的有机固定相，可分为极性和非极性两种。非极性聚合固定相由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成，如我国的GDX-l型和GDX-2型以及国外的Chromosorb系列等。极性聚合固定相是在苯乙烯和二乙烯苯聚合时引入不同极性的基团，即可得到不同极性的聚合物，如我国的GDX-3型、GDX-4型及国外的Porapak N等。; 合成固定相既是载体又起固定液的作用，可在活化后直接用于分离，也可作??载体在其表面涂渍固定液后再用。一般这类固定相的颗粒是均匀的球形，所以色谱柱容易填充均匀，其数据重现性好。由于无液膜存在，所以没有固定液流失问题，有利于程序升温，用于沸点范围较宽的试样的分离。这类高分子多孔微球的比表面和机械强度较大，且耐腐蚀，其最高使用温度为270℃，特别适用于有机物中痕量水的分析，也可用于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类的分析。