原子吸收光谱分析法—原子吸收分光光度计（食品仪器分析课件）.pptx

原子吸收分光光度计的单色器;一、作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 二、组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 ;三、单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 ;（3）通带宽度（W） 若光强度一定，就要选用合适的光栅色散率与狭缝宽度配合，构成适于测定的通带（或带宽）来满足上述要求。通带是由色散元件的色散率与入射狭缝宽度决定的，其表达式如下 W=D?S ?10-3 W为单色器的通带宽度（nm），D为光栅线色散率的倒数（nm·mm-1），S为狭缝宽度（um）。 ;原子吸收分光光度计的光源; 原子吸收分光光度计的光源主要是提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 ;一、光源应满足以下要求 1.能发射待测元素的共振线，并具有足够的强度； 2.能发射锐线，否则测出的不是峰值吸收； 3.辐射光强度稳定性好且背景小。 常用的有空心阴极灯，无极放电灯等。空心阴极灯发光强度大，输出光谱稳定，结构简单，操作方便，获得广泛的应用。; 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。;2.作用原理;4.工作条件 灯电流：空心阴极灯的光强度和稳定性与灯电流有关，增大灯的工作电流，可增加发射强度，但太大，温度上升，热变宽增加，谱线变宽，寿命缩短；灯电流过低，光强度减弱，导致稳定性信噪比下降。 ;原子吸收分光光度计的火焰原子化系统; 原子吸收分光光度计的火焰原子化系统的作用为将试样中待测元素转变成原子蒸气。目前主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。;一、雾化器—它的作用是将试液雾化 对雾化器的要求：雾化效率高(一般为10%-12%)，雾滴细，喷雾稳定。 当助燃气以一定压力高速从喷嘴中喷出时，毛细管尖端产生负压，将试液吸上来经喷雾器形成雾珠，较大的雾珠在撞击球上撞成更小的雾珠，较小的雾珠在混合器中与助燃气、燃气混合后进入燃烧器燃烧，大的雾珠冷凝后沿废液管流出。;二、燃烧器 全消耗型燃烧器 将试液直接喷入火焰 预混和型燃烧器 是用雾化器将试液雾化，在雾化室（预混和室）内将较大的雾滴除去，使试液的雾滴均匀化，然后再喷入火焰。 ;三、火焰; 化学计量火焰：燃助比 1:4 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。;3.常见类型火焰及温度;4.火焰种类及对光的吸收;四、火焰原子化系统的优点 ;五、火焰原子化系统的缺点 ;原子吸收分光光度计的检测系统;主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 一、检测器 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 二、放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 三、对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。 四、显示、记录 原子吸收计算机工作站。;原子吸收分光光度计的石墨炉原子化系统;一、石墨炉结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸气。;二、原子化过程; 干燥：目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性较大的组分。 灰化：目的是在较高温度下，不损失被测元素的前提下，进一步去除有机物或低沸点的无机物，以减少基体组分对待测元素的干扰。 原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。 净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。 ;三、石墨炉原子化法的优点 ;四、石墨炉原子化法的缺点 ;原子吸收分光光度计类型;原子吸收分光光度计又叫原子吸收光谱仪。 ;按照原子化方式不同可分为火焰原子化型和非火焰原子化型。;按照入射光不同可分为单光束原子吸收分光光度计和双光束原子吸收分光光度计。 ;单光束型： 仪器结构简单，体积小，价格低，但不能消除光源波动造成的影响（基线漂移）空心阴极灯预热时间长。 双光