原子吸收光谱分析法—原子吸收光谱定量分析（食品仪器分析课件）.pptx

原子吸收光谱分析测定条件的选择;分析方法的精密度和准确度除了与仪器的性能有关外，还与测定条件有关，注意选择： 1、试样取量及处理 火焰法：达到最大吸光度的试样喷雾量 石墨炉法：依赖于石墨管的大小，固体0.1-10mg，液体1-5μL 2、分析线选择 无干扰，选共振线，激发能低，灵敏度高。 若主共振线附近有干扰线，为避免干扰，可选择灵敏度稍低的其它共振线为分析线 测高含量元素时，可用元素次灵敏线作分析线。;3、灯电流的选择;5、单色器光谱通带选择——狭缝宽度;原子吸收光谱分析的干扰及其抑制; 原子吸收光谱法由于采用锐线光源，干扰较少，但是在某些情况下，干扰不能忽略。 按干扰的性质和产生原因分为;一、物理干扰（基体效应）及其抑制; 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是选择性干扰，为主要干扰源。 ;（1）加入释放剂 ;（2）加入保护剂;;三、光谱干扰及其抑制; （1）原子化器的发射 ; NaCl, KCl, CaCl2在300nm以下的紫外区有很强的分子吸收带，干扰Zn, Cd, Ni等元素的测定。;（3）校正背景吸收的方法 ;分析线有好几条，可选用选用其它谱线 分离干扰元素;4、有机溶剂的影响;原子吸收光谱分析定量方法; 定量分析的基础是朗伯－比尔定律。A=KC, 在一定条件下，A与C呈线形关系，可采用标准曲线法、标准加入法。 ;一、标准曲线法 配一系列基体相同的不同浓度的标准溶液，以空白溶液为参比，在选定的条件下测标准溶液的吸光度。以A为纵坐标，c为横坐标，绘制A－c标准曲线，在相同条件下，测样品的Ax,从标准曲线求出未知样品中待测元素的含量。 ; 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；另外，或火焰中的各种干扰效应也会导致曲线弯曲。; 为保证测定结果的准确性，应注意以下几点： 1.标准溶液与样品的基体组成应尽可能一致，基体元素不同可能带来影响。 2.标准溶液浓度应使A～C在直线的范围内，C不能太大，一般控制A在0.2～0.8之间。 3.测定过程中应保持测定条件不变。 标准曲线法简便、快速，适用于组分比较简单的样品，适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。;二、标准加入法;2.作图法; 标准加入法只能在一定程度上消除基体效应带来的影响，但不能消除背景干扰。