水产品化学元素的检测—铅的测定.pptxVIP

火焰原子吸收法对铅的测定; 范围 水产品中铅的测定，按照中华人民共和国国家标准GB 5009.12-2017版来测定，本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。本标准适用于各类食品中铅含量的测定。; 火焰原子吸收法对铅的测定 原理： 试样经处理后,铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3nm 处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。; 水产品中铅的测定;分析步骤 样品制备： 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上根据仪器说明，先低温，后高温进行样品消解。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。;分析步骤 标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相当0μg、2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加(250g/L)柠檬酸铵溶液2mL, 滴(1g/L)溴百里酚蓝水溶液3 ~5滴,用(1+1)氨水溶液调pH 至溶液由黄变蓝,加(300g/L)硫酸铵溶液10mL, (1g/L)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mL四甲基二戊酮,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将四甲基二戊酮层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。 将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。;试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,得到???样溶液和空白溶液。 将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。;结果分析;石墨炉原子吸收法对铅的测定; 范围 水产品中铅的测定，按照中华人民共和国国家标准GB 5009.12-2017版来测定，本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。本标准适用于各类食品中铅含量的测定。; 石墨炉原子吸收法对铅的测定 原理： 试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。; 水产品中铅的测定;分析步骤 样品制备： 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g) 或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中。 加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上按照仪器要求先低温，后高温进行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL容量瓶混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。;标准溶液的配置 准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀，此溶液为1000mg/L铅标准储备液。 准确吸取(1000mg/L)铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液5%至刻度,混匀，此溶液为(1.00mg/L）铅标准中间液。 分别吸取(1.00mg/L）铅标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。 ;分析步骤 标准曲线的制作 根据各自仪器性能调至最佳状态。按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉,