巴比妥类药物—巴比妥类药物鉴别试验（药物分析课件）.pptx

三、鉴别试验; 2. 测定熔点 巴比妥类的钠盐＋酸 → 游离巴比妥类药物↓ → 过滤 → 洗涤 → 干燥 →测熔点 ; 例如： 司可巴比妥钠的鉴别：取本品1g 溶解 强力搅拌 加水煮沸溶解成澄清溶液 放冷 过滤 结晶在70℃干燥后，熔点约为97℃。 苯巴比妥钠的鉴别： 中国药典的方法：取本品约0.5g 溶解 加过量稀盐酸 白色结晶性沉淀 过滤 用水洗净沉淀 105℃干燥，熔点应为174℃～178℃。 ; 巴比妥的鉴别 取本品0.5g，加1mol/L碳酸钠溶液5ml使溶解，加4.5%（W/V）对硝基氯苄的乙醇溶液10ml，在水浴上加热回流30min，放置1h后，滤过，所得沉淀用乙醇进行重结晶后，在100℃~105℃干燥，测定衍生物的熔点，应为150℃左右。巴比妥与对硝基氯苄的衍生化反应为：; 3.利用特殊取代基或元素的鉴别试验 （1）利用不饱和取代基的鉴别试验 具有不饱和取代基的巴比妥类药物，中国药典收载了司可巴比妥钠。其分子结构中含有烯丙基，可与碘、溴或高锰酸钾作用，发生加成或氧化反应，而使碘、溴或高锰酸钾褪色。 ①与碘试液反应; ②与高锰酸钾的反应 含不饱和取代基的巴比妥类药物，具有还原性，在碱性溶液中与高锰酸钾反应，使紫色的高锰酸钾还原成棕色的二氧化锰。