第七章 原子吸收光谱法.pptVIP

二、原子化器 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。 两种类型 火焰原子化器 石墨炉原子化器 1、火焰原子化器 由火焰提供能量，在火焰原子化器中实现被测元素原子化。 对火焰的的基本要求是： 温度高 稳定 背景发射噪声低 燃烧安全 第二十九页，共六十八页，2022年，8月28日 预混合型原子化器 燃气 助燃气 试样 预混合室 燃烧器 废液排放口 雾化器 雾化器 混合室 燃烧器 第三十页，共六十八页，2022年，8月28日 a、 雾化器（喷雾器） 火焰原子化器中的重要部件。 作用：将试液雾化。 要求：喷雾稳定，雾滴细小而均匀，且雾化效率高。 常用类型：同轴雾化器。 高压助燃气(如空气、O2、N2O等)从毛细管的环隙间高速通过，在环隙至喷嘴之间形成负压区，从而使试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成雾滴，同时再经节流管碰在撞击球上，进一步地分散成更细小的雾滴。 第三十一页，共六十八页，2022年，8月28日 b、雾化室 雾化室的作用主要是 除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。 一般的喷雾装置的雾化效率为5 ~ 15%。 c、燃烧器 产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最 大吸收）。 燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、回火、堵塞、耗气量）。 第三十二页，共六十八页，2022年，8月28日 d、火焰 火焰分焰心（发射强的分子带和自由基，很少用于分析）、内焰（基态原子最多，为分析区）和外焰（火焰内部生成的氧化物扩散至该区并进入环境）。 燃烧速度：混合气着火点向其它部分的传播速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。当供气速度大于燃烧速度时，火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。 第三十三页，共六十八页，2022年，8月28日 燃烧过程两个关键因素： 燃烧温度 火焰氧化-还原性 燃烧温度由火焰种类决定： 燃气 助燃气 温度（K） 乙炔 空气 2500 笑气 3000 氢气 空气 2300 第三十四页，共六十八页，2022年，8月28日 火焰的氧化-还原性 火焰的氧化-还原性与火焰组成有关 化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰 燃气=助燃气 燃气助燃气 燃气助燃气 中性火焰 氧化性火焰 还原性火焰 温度 中 温度 低 温度 高 适于多种元素 适于易电离元素 适于难解离氧化物 第三十五页，共六十八页，2022年，8月28日 火焰原子化优点：重现性好 易于操作 缺点：检测灵敏度低 火焰温度不易控制 火焰中金属原子易被氧化为难溶物 原子化效率低 自由原子浓度低 火焰原子吸收的灵敏度目前受雾化效率制约，因为目前商品雾化器的雾化效率小于15%。 第三十六页，共六十八页，2022年，8月28日 （二）非火焰原子化器 非火焰法从提高原子化效率入手 即试样利用率，提高10～200倍 非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。 6mm 4mm 30 mm 石墨炉组成：电源、保护系统和石墨管三部分。 第三十七页，共六十八页，2022年，8月28日 （1）结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 第三十八页，共六十八页，2022年，8月28日 （2）原子化过程 原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化（除残）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 第三十九页，共六十八页，2022年，8月28日 石墨炉原子化采用程序升温过程 程序 干燥 灰化 原子化 清除 温度 稍高于沸点 800度左右 2500度左右 高于原子化温 度200度左右 目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物 T t 干燥 灰化 原子化 清除 第四十页，共六十八页，2022年，8月28日 （3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 第四十一页，共六十八页，2022年，8月28日 三、分光系统 狭缝 光栅 反射镜 检测元件 作 用——