胺类药物的分析演示文稿.pptVIP

2. 主要测定条件 （2）酸的种类及其浓度 在不同酸中重氮化反应的速度为： HBr＞HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3 当前第31页\共有54页\编于星期六\18点 盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果 测定条件 当前第32页\共有54页\编于星期六\18点 （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 （3）室温条件下滴定 10～30℃ 3. 指示终点的方法 （1）永停滴定法 Ch.P（2005）、BP（1998） 测定条件 当前第33页\共有54页\编于星期六\18点 （2）外指示剂法 KI—淀粉糊剂或试纸 2NaNO2+2KI+4HCl→ 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O （3）内指示剂法 中性红 不可逆指示剂 当前第34页\共有54页\编于星期六\18点 4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2005） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg