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乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成 乙氧酸二羧酸二羧酸是一种无色的油。它在蒸汽中的温度为279c，相对密度为1.07（25c），折射为1.460（25c）。是一种很重要的合成中间体,广泛用于医药、农药,助剂等方面的合成。合成通常是用丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯(OFE)来制备的,目前合成EMME所使用的催化剂主要是无水ZnCl2,NiSO4,ZnAc2,或加入Cr、Hg、Bi盐作为催化剂。但是,为了要得到收率较高质量较好的产品,首先要解决的问题就是催化剂的选择,所以,近几年来国内、国外的科学家们研究出了几种效果相对不错的催化剂。但是,这些催化剂中,重金属离子处理相当困难,花费也很大,这就限制了作为药物母体的应用。用这些离子作为催化剂,在工业生产的减压蒸馏过程中,产生结焦现象。 本文研究了以硅酸铝作为载体负载金属离子的催化剂,硅酸铝可以是蒙脱石或含有蒙脱石的硅酸岩层,譬如浆土、砷钴矿、活性白土等。本工艺采用活性白土为载体,采用反应精馏技术,将反应生成的轻组分不断蒸出,缩短反应时间,可以大大提高反应的转化率和收率。催化剂和溶液易于分离,催化剂可以重复使用;减压蒸馏过程中没有结焦现象发生。得到产品的纯度大于99.3%,收率可达98%以上(以丙二酸二乙酯计)。 1 实验部分 1.1 原材料规格 丙二酸二乙酯、原甲酸三乙酯、乙酸酐均为化学纯,氯化锌、醋酸锌、硫酸镍、硫酸氢钾均为分析纯。活