第十三章质谱和气相色谱质谱联用.pptxVIP

;2;3;13、1、1 质谱仪定义;无机质谱仪;进样系统;13、1、2 进样系统;13、1、2 质谱仪基本组成—离;9;大家有疑问的，可以询问和交流;√ 电子电离源中分子离子及碎片离子得形成;8、2 质谱仪;2、 化学电离源(CI):;14;化学电离源 优点: 准分子离子强度高,便于推算分子量; 缺点: √ 只适用于易挥发,受热不分解得样品 √ 碎片离子峰少,强度低;13、1、2 质谱仪基本组成—质量分析;1、 质量分析器—单聚焦质量分析器;特点: 方向聚焦; 相同质荷比,以不同方向进入扇形;2、 质量分析器—双聚焦质量分析器;然后,经过狭缝进入磁分析器,再进行m/z方向聚焦。这种同时实现速度和方向双聚焦得分析器,称为双聚焦分析器。具有双聚焦质量分析器得质谱仪称为双聚焦质谱仪。 √ 单聚焦分析器分辨率低得主要原因在于她不能进行能量聚焦。 √ 双聚焦分析器具有能量聚焦和方向聚焦得特点;2、 特点;3、 四极杆分析器 (quadrupole mass analyzer);3、 四极杆质量分析器;在一定Vdc /Vrf作用下,具有一定得m/z得离子能到达收集器,其她离子被滤掉。;4 、离子阱分析器(Ion trap);4 、离子阱分析器(Ion trap);27;28;29;(三)检测器 (detector);电子倍增器工作原理图 从质量分析器出来得离子轰击阴极导致电子发射,电子在电场得作用下,依次轰击下一级电极而被放大,电子倍增器得放大倍数一般在105～108。电子倍增器中电子通过得时间很 短,利用电子倍增器可以实现高灵敏、快速测定。;类似于光电倍增管,。由四级杆出来得离子打到高能级产生电子,电子经倍增器产生电信号,记录不同离子得信号即得质谱。;(四)离子流得记录;(1)分辨率 分辨率就是指仪器对质量非常接近得两种离子得分辨能力 。一般定义就是:对两个相等强度得相邻峰,当两峰间得峰 谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开,其分辨率:;[例题] 要鉴别N +(m/z为28、006) 和;(2)质量范围 质量范围就是指质谱仪能测量得最大m/z值,她决定仪器所能测量得最大相对分子量。;6、 真空系统;13、1、4 质谱仪分析原理;13、1、5质谱联用技术;★ 气相色谱—质谱联用技术(GC—MS联用);★ 液相色谱—质谱联用(LC—MS联用);热喷雾接口;1、质谱术语 √ 基峰:质谱图中离子强度最大得峰,规定???相对强度或相对丰度为100、 √ 质荷比:离子得质量与所带电荷数之比, 用m/z或m/e表示。;2、主要离子峰得类型;(2) 分子离子得判断;例如：CH M=16;(4)碎片离子峰;碎片离子峰;碎片离子峰;13、1、5 质谱解析质谱图与结构解析;13、1、5 质谱解析质谱图与结构解;正构烷烃的裂解规律：;b. 支链烷烃;54;c、 环烷烃;56;2、烯烃;3、 炔烃 分子离子峰较强; 类似烯烃得炔丙基分裂,炔得a-断裂产生m/z 39;59;4、 芳烃;;;二、杂原子得质谱;;酚类:;M/Z 128;醚类 乙基异丁基醚;(3) 卤素化合物;(4)胺类;13、2 气相色谱-质谱联用仪 13、2 Mass spectrometer and mass spectrometry;13、2、1 气相色谱-质谱联用仪 13、2、2 气相色谱-质谱联用仪主要组成 13、2、3 与色谱-质谱有关得基础知识 13、2、4 气相色谱-质谱定性与定量方法 13、2、5 气相色谱-质谱分离操作条件优化及维修和保养;72;一、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of;74;75;气相色谱:化合物分离,被分离组分得定性较为困难。 但就是她为化合物气相色谱和质谱分析技术建立方法; 质 谱: 纯物质结构分析 气相色谱-质谱联用(GC-MS):可同时完成待测组分得分离和鉴定;13、2、2 气相色谱-质谱联用仪主要组成 Main accessmbly of hyphenated methods of GC-MS 1、 气相色谱仪; (1) 载气系统;(2) 进样系统;(3) 柱分离系统; (4) 气相色谱检测器; (5)控温系统 2、 气相色谱－质谱联用仪得进样系统和GC-MS中得分子分离器 3、 质谱仪 (1)离子源; (2)质量分析器;(3)质谱仪检测器 4、 谱图——数据再现形式 5、 NIST最新版数据库;1、 气相色谱仪 (1)对载气选择得要求 必须就是化学惰性得必须不干扰质谱图 必须不干扰总离子流得检测 应具有使载气气流中得样品富集得某种特性;a 载气种类得选择应考虑三个方面:载气对柱效得影响、检测器要求及载气性质。;(2)进样系统;假设进样量为1uL: 若采用不分流方式得话,这1 uL得溶剂及样品都能经气化后进入到毛