黑龙江中药9.千年健配方颗粒.docxVIP

千年健配方颗粒 Qiannianjian Peifangkeli 【来源】 本品为天南星科植物千年健 Homalomena occulta （Lour.） Schott的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取千年健饮片5000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%~17%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕黄色至深棕色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取千年健对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为290nm。理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 2→5 98→95 5～13 5→15 95→85 13～20 15→28 85→72 20～25 28 72 参照物溶液的制备 取千年健对照药材2g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇20ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再次称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪。测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰2应与对照品参照物峰的保留时间相对应。与5-羟甲基糠醛参照物相应的峰为S峰，计算峰1、峰3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.73（峰1）、1.28（峰3）。 对照特征图谱 峰2（S）：5-羟甲基糠醛 色谱柱：CORTECS T3，2.1mm×150mm，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以两性离子亲水作用固定相为填充剂；以乙腈-0.005mol/L甲酸铵溶液（89∶11）为流动相；柱温为20℃；电雾式检测器检测。理论板数按蔗糖峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取蔗糖对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液0.2μl、1μl，供试品溶液1μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1g含蔗糖（C12H24O12）应为4.0mg~50.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片5g 【贮藏】 密封。