第三章 中药制剂的检查.pptVIP

硫氰酸盐法 原理：利用硫氰酸盐在酸性溶液中与Fe3+生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较 。 第三十页，共五十一页，2022年，8月28日 注意事项 方法灵敏度：溶液中含Fe3+为20～50μg时，色泽梯度明显易于区别，低于或高于时，色泽太深或太浅，均不利于比较。 加入稀盐酸的目的：在中性和碱性溶液中， Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子或红棕色的氢氧化铁沉淀，故反应应在酸性溶液中进行。 加入过硫酸铵的目的：它是一种氧化剂可氧化供试品中的Fe2+成Fe3+ ，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 光线和温度影响颜色的稳定性：光线强或温度高均使得硫氰酸铁还原或分解褪色。 第三十一页，共五十一页，2022年，8月28日 巯基醋酸法 基本原理 利用巯基醋酸与Fe3+作用，巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位化合物，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色进行比较。 第三十二页，共五十一页，2022年，8月28日 硫酸盐检查法 基本原理 利用硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同一条件下生成的浑浊比较。 第三十三页，共五十一页，2022年，8月28日 氯化物检查法 基本原理 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断是否超过了限量。 第三十四页，共五十一页，2022年，8月28日 干燥失重测定法 干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。由于这些物质的存在，会引起药品的水解或发霉变质，而使药品失效。因此要进行干燥失重或水分的测定。 第三十五页，共五十一页，2022年，8月28日 检查方法 常压恒温干燥法：又叫烘干法，是指将样品放在烘箱中，在规定温度下进行干燥，适用于受热较稳定中药制剂的测定。 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的供试品检查。常用的干燥剂有：变色硅胶、五氧化二磷、硫酸。 减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品检查。 热分析法：是测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法。常用的有热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法等。 第三十六页，共五十一页，2022年，8月28日 第三章 中药制剂的检查 第一页，共五十一页，2022年，8月28日 中药制剂的检查 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 第二页，共五十一页，2022年，8月28日 中药制剂杂质的检查 杂质指能危害人体健康或影响药物质量的物质，可分为一般杂质和特殊杂质。 一般杂质：指在药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等，其检测方法在《药典》附录中均有规定。 特殊杂质：指在制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质引入的杂质。 第三页，共五十一页，2022年，8月28日 杂质来源 由中药材的原料中带入。 在生产制备过程中带入。 贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。 第四页，共五十一页，2022年，8月28日 杂质的限量检查 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。 如制川乌中要求含酯型生物碱以乌头碱计不得过0.15% 。 许多中药制剂中要求重金属小于10ppm，砷盐小于2ppm。 第五页，共五十一页，2022年，8月28日 杂质限量检查方式 同纯物质或对照品配制成的溶液比较反应结果（纳氏比色管） 观察供试液有无正反应 第六页，共五十一页，2022年，8月28日 杂质限量计算方法 限量检查法：取一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。 杂质限量= 杂质最大允许量 ×100% 样品量 杂质限量（L）= 标准溶液的体积（V）×标准溶液的浓度（C） ×100% 样品量（S） 第七页，共五十一页，2022年，8月28日 阿胶砷盐检查 取本品2克，加氢氧化钙1克，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500℃～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查砷盐。如果标准砷溶液（每1ml相当于1ug的砷）取用量为2ml。 求砷盐的限量？ 第八页，共