制备沉淀二氧化硅参考实验方案2013.11.23.docVIP

PAGE PAGE 4 “连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验 参考实验方案 一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案 1、原材料 工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％ 固体Na2CO3 、NaHCO3 2、实验条件 （1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10% 小苏打溶液：NaHCO3=7% Na2CO3=1.5% （2）一步原料进料速度：3-5L/min Na2CO3： 3L/min，投料量1500mL 小苏打溶液：4L/min，投料量1950mL （3）二步原料进料速度：小苏打溶液：0.2 L/min，投料量600mL 水玻璃溶液：瞬间加入，投料量450mL （4）V一步：V二步=1：1 （5）反应时间：一步反应时间：10min 二步反应时间：10 min （6）反应温度：一步反应温度：90 二步反应温度：70 （7）搅拌速度：一步反应器搅拌速度：600r/min 二步反应器搅拌速度：600r/min （8）洗涤条件：酸洗液：H2SO4=10%，洗涤三次 （9）干燥条件：烘干干燥温度：120 烘干干燥时间：5小时 3、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响 （1）一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响 表1. 一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响 温度/℃ 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （2）一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响 表2. 一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响 水玻璃溶液浓度/％ 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （3）一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响 表3. 一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响 时 间/min 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （4）二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系 表4. 二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系 二步反应时间/min 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （5）一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响 表5 一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响 一步反应物料 二步反应物料 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （6）等等 二、传统沉淀法制备二氧化硅实验参考方案 1、原材料 工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％ 分析纯硫酸：98％ 2、实验条件 （1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%（硅酸钠＋水：大约1比3），投料量200mL 硫酸溶液：H2SO4=3% 28ml+1000mL水，投料量按PH控制要求 （2）反应条件：反应时间（进料速度）：40 min 反应温度：70－80 反应PH：7.5－8 （3）老化条件：老化时间：30 min 老化温度：同反应温度 老化PH：4 （4）洗涤条件：水洗，至中性 （5）干燥条件： 烘干干燥温度：120℃ 烘干干燥时间：5小时 3、实验步骤 （1）在反应器（1000mL烧杯）中加水至搅拌浆位置（大约150mL），加热至80－85 （2）保持恒温，搅拌条件下同时加入稀硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应液PH7.5－8，投料时间大约40min （3）投料完毕，加酸酸化至PH7，保温老化30min （4）冷却后，过滤，洗涤至中性―――― （5）干燥―――― （6）粉碎 （7）样品性能检测和表征――― 4、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响 （1）反应温度对产品吸油值及比表面的影响 表1. 反应温度对产品吸油值及比表面的影响 温度/℃ 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （2）反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响 表2. 硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响 水玻璃溶液浓度/％ 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （3）反应时间对产品吸油值及比表面的影响 表3. 反应时间对产品吸油值及比表面的影响 时 间/min 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （4）老化时间与产品吸油值及比表面的关系 表4. 老化时间与产品吸油值及比表面的关系 老化时间/min 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （5）反应液PH对产品吸油值及比表面的影响 表5 反应液PH对产品吸油值及比表面的影响 反应液PH 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （6）老化PH对产品吸油值及比表面的影响 表5 老化PH对产品吸油值及比表面的影响 老化PH 吸油值/ml/g 比表面/m2/g （7）等等 “连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测” 综合研究性实验成绩登记 组号 组员 学号 预习、纪律20分 实验能力 30分 实验数据