药物定量分析与分析方法验证详解演示文稿.pptVIP

本法是快速分解有机物的简单方法，它不需 要复杂设备，就能使有机化合物中的待测元素定 量分解成离子型。该方法被各国药典所收载。 1．? 仪器装置 燃烧瓶为500ml、1000ml、或 2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空 心、底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下 端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2∕3 ， 如图 当前第31页\共有54页\编于星期二\14点 2．? 称样 3．? 燃烧分解操作法 4．? 吸收液的选择 当前第32页\共有54页\编于星期二\14点 （ 2） 仪器与材料 ①仪器装置 燃烧瓶为250、500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状 当前第33页\共有54页\编于星期二\14点 ②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋 C. 软膏类样品：将适量样品置不含被测成分的蜡油纸中包裹严密，外层再用无灰滤纸包裹 当前第34页\共有54页\编于星期二\14点 ③样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。 当前第35页\共有54页\编于星期二\14点 当前第36页\共有54页\编于星期二\14点 ④吸收液 A. 作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。 ③氧气 当前第37页\共有54页\编于星期二\14点 B. 吸收液的选择 氟 水 （HF） 氯 NaOH溶液（HCl) 溴 H2O2-NaOH(NaOH饱和溶液-SO2(Br2,HBr) 碘 NaOH饱和溶液-SO2(I2,HI) 硫 浓H2O2溶液 硒 硝酸溶液 当前第38页\共有54页\编于星期二\14点 药物定量分析与分析方法验证详解演示文稿 当前第1页\共有54页\编于星期二\14点 （优选）药物定量分析与分析方法验证 当前第2页\共有54页\编于星期二\14点 第一节????? 定量分析方法的分类与特点 ChP所收载的关于药物含量、溶出或释放测定的定量分析方法主要包括：1. 容量分析法，2.光谱分析法，3.色谱分析法 一、容量分析法 是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。 当前第3页\共有54页\编于星期二\14点 （一）???容量分析法的特点与适用范围 1.特点： （1）方法简便易行 （2）方法耐用性高 （3）测定结果准确 （4）方法专属性差 2.适用范围： 化学原料药的含量测定 当前第4页\共有54页\编于星期二\14点 （二）???容量分析法的计算问题 1．??滴定度 指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，ChP用mg表示。 当前第5页\共有54页\编于星期二\14点 A:被测药物，B：滴定剂 2．??滴定度（T）的计算 当前第6页\共有54页\编于星期二\14点 滴定度T 例：用碘量法测定VitC(176.13）m(I2)=0.05mol/l aMA b WA mBV m 滴定液的摩尔浓度（mol/l) 当前第7页\共有54页\编于星期二\14点 T:药典规定的摩尔浓度的滴定度 3. 含量计算 （1）直接法 ChP收载的容量分析法，均给出滴定度。根据称取量W、消耗体积V、滴定度T，可求。 实际工作与药典要求存在差异，需要校正。 当前第8页\共有54页\编于星期二\14点 （2）间接滴定法 1）生成物滴定法 该法的百分含量计算与直接滴定方法同，只是在计算滴定度时需考虑被测药物与中间化合物以及中间化合物与滴定剂三者之间的化学计量关系。 2）剩余滴定法药物+定量过量的滴定液A，用另一滴定液B回滴；考虑空白实验 当前第9页\共有54页\编于星期二\14点 二、?光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法 1．特点紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波 长为200nm～760nm 这一范围的单色光辐射的吸收特性所 建立起来的光谱分析方法。主要特点如下： （1）灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml ，适于低浓度试样分析。 （2）准确度高