元素分析仪示值误差不确定度的评定.docx

凯式定氮仪氮元素示值误差不确定度的评定 概述1.1测量依据JJF1321-2011《元素分析仪校准规范》1.2环境条件：温度(15-30)°C，相对湿度＜85%1.3标准：尿素标准物质，纯度99.9%,不确定度：U=0.2%,k=2数学模型re E=(X-XS)/Xs 其中：X mVcx14.0 W 因此，示值误差的相对合成不确定度可计算如下： u=/u2+u2+u2+u2+u2 EVsrvcW E——示值误差二一一实际测量平均值Xs——标准物质的标准值V——滴定样品所用酸的体积c——滴定样品所用酸的浓度W称样量 不确定度分量的评定 3.1校准物质带来的不确定度uS U=—s-k通过标准物质证书得到标准物质的尿素氮含量的不确定度Us和 U =—s-k 含量的不确定度(%) k 相对标准 不确定度 0.2 2 0.1% s表1 3.2测量重复性带来的分量ur 测量重复性带来的不确定度由多次测量求得的相对标准偏差估计。取10只清洁样品管，称取50mg左右尿毒标准物质于1—8号管中，9—10号管不加样品。在10只管中各加入10mL浓硫酸、消解剂，于专用电炉上缓慢加热至样品溶化后，升温到400°C消解2h,至管中液体完全透明变成绿色，取下样品管冷却至室温，在定氮仪上滴定，根据下式计算相对不确定度，数据如表2u=RSD 序号 空白 1 2 3 4 5 6 7 8 样品量 /mg 50.4 50.1 50.2 50.5 50.3 50.4 50.2 50.1 酸用量 /mL 0.05 16.9 16.69 16.7 6 16.95 16.83 16.87 16.7 2 16.63 测量值 /% 46.78 46.54 46.6 3 46.81 46.69 46.73 46.5 9 46.51 测量平均值/% 46.66 s 0.11 RSD 8 0.3% u r 0.3% r8表2 3.3样品称量带来的分量可W 样品称量所带来的不确定度由所用天平检定的不确定度UW1和天平的变动性UW2合成而得，根据下式计由样品称量带来的相对不确定度，数据如表3U=*+% WW 表3 天平的不确定度 (mg) k 变动性 (mg) 称量样品量 (mg) 相对标准不确定度 0.2 2 0.2 50 0.6% 3.4滴定样品所用酸的体积带来的分量uV 滴定样品所用酸的体积带来的分量由滴定管检定的不确定度而得，根据下 式计算滴定样品所用酸的体积带来的相对不确定度，数据如表4U ——V— k?V 表4 滴定管的不确定度（mL） k 酸的体积（mL） 相对标准不确定度 0.002 2 16 6.25X10-5 3.5滴定样品所用酸的浓度带来的分量uC 滴定样品所用酸的浓度的不确定度由滴定用酸的不确定度而得，根据下式计算滴定样品所用酸的浓度带来的相对不确定度，数据如表5 UU=CCk表5 酸的不确定度（%） k 相对标准不确定度 0.5 2 0.25% 3.6不确定合成及扩展根据不确定度合成公式，结果如下： U=.U2+U2+U2+U2+U2 E%srvcW u=抱1%2+0.3%2+0.6%2+0.2围2=07%E扩展不确定度：U=加日=2x0.7%=1.4%，k=2氧、氮、氢分析仪示值误差不确定度的评定 概述 1.1测量依据JJF1321-2011《元素分析仪校准规范》 1.2环境条件：温度（15-30）°C，相对湿度＜85% 1.3标准：钢中氢成分分析标准物质，标准值为1.1X10-6,s=0.1X10-6,k=2 数学模型e=（xm-xs）/xs 因此，示值误差的相对合成不确定度可计算如下： U=Ju2+U2+U2 E——示值误差实际测量平均值 mxs——标准物质的标准值 不确定度分量的评定 3.1校准物质带来的不确定度us 通过标准物质证书得到钢中氢成分分析标准物质的不确定度标准值，根据下式计算标准物质的相对不确定度，数据如表1，其中所用公式如下： u=s/x表1 标准偏差 标准值 相对标准 不确定度 0.1 1.1 9.1% 3.2测量重复性带来的分量ur 测量重复性带来的不确定度由多次测量求得的相对标准偏差估计。测量所选测量范围的中间含量的标准物质，重复测量7次，根据下式计算重复性带来的相对不确定度，数据如表2u=RSD 表28 测量值(X10-6) 平均值(X10-6) S RSD(%) 相对标准 不确定度 1 1.1 1.0 0.09 4.9 4.9% 2 1.0 3 1.0 4 1.1 5 1.0 6 1.1 3.3样品称量带来的分量uwW 样品称量所带来的不确定度由所用天平检定的不确定度uW1和天平的变动性uW2合成而得，根据下式计由样品称量带来的相对不确定度，数据如表3表3 天平的不确定度 （mg） k 变动性 （mg） 称量样品量 （